氧化镁的制备及其性能研究.pdf

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1、分类号O614.22学号151040184密级全日制学术型硕士学位论文题目氧化镁的制备及其性能研究作者姓名白宗权导师姓名、职称张智平教授学科专业化学工艺提交论文日期2018年6月15日创新性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果;也不包含为获得西安石油大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。申请学位论文与资料若有不实之处,本人承担一切相关责任。论文作者签名:_

2、___________日期:____________学位论文使用授权的说明本人完全了解西安石油大学有关保留和使用学位论文的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属西安石油大学。学校享有以任何方法发表、复制、公开阅览、借阅以及申请专利等权利。本人离校后发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时,署名单位仍然为西安石油大学。论文作者签名:__________日期:__________导师签名:__________日期:__________I英文摘要论文题目:氧化镁的制备及其性能研究专业:化学工艺硕士生:白宗权(签名)__________导师:张智平(签名)__

3、________摘要氧化镁由于具有独特的禁带宽度(7.8eV)、热稳定性和表面碱性等特点,已被广泛应用于半导体器件、耐火材料、高温超导产品和催化等诸多领域。近年来,大量研究表明氧化镁的形貌与其性能密切相关。尽管现今已有很多关于不同形貌氧化镁的合成及其吸附和催化性能的文献,但是所报道的氧化镁大多制备工艺繁琐、耗时、耗力,无法完全满足吸附和催化等方面的需求。为了克服这一问题,本论文主要做了以下几方面研究:(1)以Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3为原料,在棒状氧化镁的合成过程中,通过添加少量硅酸钠来提高氧化镁对水溶液中刚果红的吸附性能,其吸附量高达3236mg/g,这是迄今为止对刚

4、果红吸附量最大的氧化镁材料。在实验过程中发现,硅酸钠加入量、搅拌时间和焙烧温度等实验参数影响材料表面碱性的强弱,从而使系列氧化镁材料之间的吸附性能有所差异。通过系统研究MgO对刚果红的吸附性能,其吸附过程符合准二级速率方程以及Langmuir吸附模型。(2)除了硅酸钠,我们还发现在棒状氧化镁合成过程中,添加少量磷酸钠、三聚磷酸钠和多聚磷酸钠,同样也可以提高氧化镁对刚果红的吸附性能,但是氟化钠和草酸钠的加入不利于棒状氧化镁对刚果红吸附性能的提高。通过FT-IR分析发现,随着硅酸钠和磷酸钠加入量的增多,除了所制备材料的P-O与Si-O伸缩振动峰强度变化规律相同外,更有趣的是,两组材料中M

5、g-O弯曲振动峰强度变化规律与吸附效果变化相似,Mg-O弯曲振动峰越弱,则氧化镁对刚果红的吸附性能越强。但当以氟化钠和草酸钠为添加剂时,官能团的变化规律与上述相反。除了棒状氧化镁外,在梯形和球形氧化镁的合成过程中,加少量硅酸钠同样也可以提高材料的吸附性能。(3)通过共沉淀法制备出梯形、棒状、鸟巢状、花球和球状等不同形貌氧化镁,将其做为甘油和碳酸二甲酯反应生成碳酸甘油酯体系的催化剂。与其它四种形貌氧化镁相比,梯形氧化镁由于Mg和O的的摩尔比更接近于1,从而更容易吸附溶液中甘油和碳酸二甲酯,且其表面的碱性较弱,从而有利于甘油和碳酸二甲酯反应生成碳酸甘油酯。在重复利用实验探究中发现,将首次

6、催化后的氧化镁直接在500oC下焙烧3h所得材料的二次催化产率很低,但是将其先在氮气条件下于400oC焙烧3h,再在空气中于500oC焙烧3h所得材料的多次催化产率高达90%以上。通过FT-IR和CO2-TPD分析发现两种焙烧方式通过影响材料表面结构组成,进而使其循环催化性能有所差异。关键词:氧化镁;添加剂;形貌;吸附;催化论文类型:基础研究II英文摘要Subject:PreparationandPropertiesofMagnesiumOxideSpecialty:ChemicalTechnologyName:Baizongquan(signature)____________In

7、structor:Zhangzhiping(signature)____________AbstractMagnesiumoxidehasbeenwidelyappliedinvariousfieldsincludingsemiconductordevices,refractory,hightemperaturesuperconductingproductsandcatalysts,duetoitstypicalwidebandgap(7.8eV),the

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