便携式TOFMS中VOCs快速富集冷阱研制及其应用研究.pdf

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1、分类号O657.63学号151040194密级全日制学术型硕士学位论文题目便携式TOFMS中VOCs快速富集冷阱研制及其应用研究作者姓名韩笑笑导师姓名、职称张智平、教授侯可勇、研究员学科(专业)名称化学工艺提交论文日期2018年6月14日学位论文创新性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研宄工作及取得的研宄成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果；也不包含为获得西安石油大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意

2、。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。论文作者签名：日期：学位论文使用授权的说明本人完全了解西安石油大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属西安石油大学。学校享有以任何方法发表、复制、公幵阅览、借阅以及申请专利等权利。本人离校后发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时，署名单位仍然为西安石油大学。论文作者签名：日期：导师签名：日期：注：如本论文涉密，请在使用授权的说明中指出（含解密年限等）。I中文摘要论文题目：便携式TOFMS中VOCs快速富集冷阱研制及其应用研究专业：化学工艺硕士生：韩笑笑(签名)

3、导师：张智平(签名)侯可勇(签名)摘要挥发性有机物（VOCs）是指常压下以气体形式存在的一类有机化合物，是大气中二次有机气溶胶的主要前体物，对人体健康和生态环境有较大危害，因此发展快速高效的VOCs检测方法具有重要的意义。飞行时间质谱（TOFMS）具有结构简单、分析速度快、质量范围宽等特点，同时可实现VOCs的在线监测，实时反映大气中VOCs时空分布特征，为从源头治理有机污染物提供了有效的分析手段。然而，大气中VOCs浓度较低，一般在pptv～ppbv量级，现场便携式TOFMS很难对其直接检测。本研究将便携式TOFMS和冷阱技术联用，实现了大气环境低浓度VOCs的在线检测。

4、论文介绍了TOFMS的结构和工作原理，分析了影响TOFMS性能的主要因素，并由此研制了一台真空紫外（VUV）光电离便携式TOFMS，机体长宽高为37cm×33cm×20cm，总重量为17kg，在m/z92处质量分辨率优于1100，对常见苯系物的检测限可达ppbv量级。该便携式TOFMS的电离源有两种模式：单光子电离模式（SPI）和光电子电离模式（PEI）。在SPI模式下，样品分子吸收VUV灯发射的光子（10.6eV）被软电离，产生的离子中分子离子峰占主导，谱图简单，利于复杂样品的快速分析；在PEI模式下，光子照射到金属电极表面上引发光电效应而产生光电子，在静电场的作用下光电

5、子获得较高能量（>10.6eV），从而实现与样品分子碰撞促使其电离。本仪器可以在SPI和PEI两种电离模式之间进行快速切换，实现不同物质的电离。大气中VOCs的含量低于ppbv，便携式TOFMS灵敏度不足以直接检测。本研究基于低温富集-高温解吸原理，设计并研制出一台用于在线分析的冷阱富集系统。该冷阱采o用电制冷机，最低温度可达-196C，制冷效率高，无制冷剂消耗，体积小，携带方便，可长时间连续工作。冷阱主要包括进样系统、富集系统、制冷系统、解吸系统和传输系统。工作流程主要包括：预冲洗、采样、进样和老化。利用冷阱结合在线质谱对苯、甲苯和二甲苯混合气体（BTX）进行了检测，并系

6、统优化了冷阱中各工作参数。实验结果表明：经冷阱富集后，苯、甲苯和二甲苯的质谱信号强度分别提高了212、254和242倍，最低检测限分别可达到7pptv、8ppvt和5pptv，回收率分别为98%、87%和85%，单个样品分析时间为14min。将冷阱结合便携式TOFMS直接分析含有39种VOCs的EPATO-14标准混合气和室内环境空气，仪器灵敏度优于国家室内空气中挥发性有机物II中文摘要阈值。电冷阱结合在线质谱可以实现大气、室内环境中痕量VOCs快速检测，在VOCs污染物现场、实时监测中具有重要的应用潜力。开发了冷阱-便携式TOFMS分析变电站中高压绝缘气体SF6分解产物新

7、方法，实现了高压变电站非停电状态下安全检查。冷阱和便携式TOFMS联用对变电站故障样品气中的SO2、CO2、SO2F2和CS2等典型分解产物进行了分析，冷阱富集后上述分解产物均可被检测到，最低检测限远远低于判定变电站故障时SF6中分解产物浓度阈值，能够实现故障提前预警。冷阱和TOFMS联用在便携性、灵敏度方面均可满足现场检测要求，在变电站在线故障检查中具有广泛的应用前景。关键词：便携式飞行时间质谱；冷阱；在线检测；挥发性有机物论文类型：应用研究III英文摘要Subject：DevelopmentandApplica