相变过程对等规聚丙烯_炭黑复合材料中填料网络的影响

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1、第9期高分子学报No．92011年9月ACTAPOLYMERICASINICASep．，2011*相变过程对等规聚丙烯/炭黑复合材料中填料网络的影响＊＊黄世琳刘正英尹朝露郜永娟王宇杨鸣波(四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室成都610065)摘要采用柔和混合方法制备出炭黑(CB)填充等规聚丙烯(iPP)复合材料，CB在iPP熔体中可以进行团聚而形成填料网络，采用动态流变-电阻同步测试的方法，研究原位结晶-熔融过程对所形成网络的影响．实验结果表明，经历原位结晶-熔融后复合材料中可以被动态流变实验检测到的填料网络消失，这是由于结晶和熔融过程中都会影响填料网络结构，而熔融过程

2、中网络的破坏更为显著．相变后网络的重建过程说明，相变过程不能完全破坏熔体中形成的团聚结构，填料网络容易重新形成．关键词复合材料，填料网络，团聚，动态流变，相变聚合物基复合材料某些优异的性能，譬如导［1～3］［4］［5，6］1实验部分电性、导热性、阻燃性等都与填料网络的出现及特征密切相关．在加工和使用过程中，基1.1原料体树脂的熔融和结晶会对复合材料中的填料网络等规聚丙烯(iPP)，牌号T30S，熔融指数为产生显著影响，进而影响复合材料的最终性能．因2.3g/10min(230℃，2.16kg)，粒料，中国兰州此，研究相变过程中填料网络的变化对复合材料石化公司;炭黑(CB，BP2000)，平

3、均粒径15nm，3的设计有深刻的指导意义．很多文献报道了导电邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值为3.3cm/g，卡复合材料的正温度系数效应，即材料的导电性会博特公司．在基体树脂熔融过程中突然下降，这是因为基体1.2通过柔和混合法制备iPP/CB复合材料［7］的熔融导致填料网络的破坏．而当基体熔融先配置浓度为0.03g/mLCB悬浮液，以300后，填料粒子又可以进一步团聚而形成新的网W的超声功率对悬浮液超声分散20min．在聚合［8，9］络．同时有研究表明，结晶过程中也存在着网物熔融挤出过程中，把悬浮液以一定的速度从双［9］络的破坏．动态流变实验是研究复合材料中网螺杆挤出机(同向旋转双螺杆挤出

4、机，SHJ-20，南络结构及其演变过程的有效手段，当填料网络形京杰恩特机电有限公司)的二次加料口注入到聚成后，复合材料熔体表现出非终端弛豫(类固体)合物熔体中，悬浮液中液体高温蒸发后，CB粒子［1～3］均匀分布于树脂基体中［10］，得到CB质量分数为行为．利用动态流变实验可以进一步研究相变过程对填料网络的影响．6wt%的复合材料．挤出料条造粒干燥后，通过平本文通过动态流变-电阻同步测试的方法，研板硫化机(XLB型，青岛亚东橡机集团有限公司)究相变过程(熔融和结晶)对聚合物基导电复合压制成型，在200℃、10MPa的条件下热压5min，材料中填料网络的影响．首先构筑一种填料粒子获得测试试样．

5、［10］1.3动态流变-电阻同步测试实验良好分散的导电复合材料，通过在流变仪上恒温(熔融态)热处理，让填料粒子在聚合物中形成采用应力控制型流变仪(AR2000ex，美国TA填料网络;随后研究原位结晶-熔融过程中填料网仪器公司)，应用平行板夹具，直径为25mm．采用络的变化．Keithley6517B测量电阻．由于流变仪上下夹具都与其它部分绝缘，所以可以引入细铜线(对动态流变测试产生的影响可以忽略)，在上下夹具之间施加一定的电压(0.5V)并测量电流．*庆祝沈家骢院士80华诞专稿;2011-04-11收稿，2011-05-19修稿;教育部博士点基金(基金号20100181110029)资助项

6、目;＊＊通讯联系人，E-mail:yangmb@scu．edu．cndoi:10．3724/SP．J．1105．2011．1109710689期黄世琳等:相变过程对等规聚丙烯/炭黑复合材料中填料网络的影响1069首先试样在流变仪中进行1h的时间扫描，熔体储能模量(G')的低频频率依赖性大致满足温度为200℃，频率为0.63rad/s，应变量为lgG'∝2lgω，而加入CB粒子后，复合材料熔体的0.1%，目的是实时监测CB粒子在iPP熔体中自储能模量显著提高，但在低频区并没有出现显著［8，9］发团聚形成填料网络的过程;随后进行原位的平台现象，这说明复合材料中并不存在可以被结晶-熔融实验，试样

7、以5K/min的降温速度从动态流变实验检测到的填料网络结构．而经过恒200℃降温至100℃，随即以5K/min的升温速度温热处理后复合材料熔体在低频区的储能模量有从100℃升温至200℃，分别记录储能模量与电阻所增加，同时也显著地出现了低频平台，可以看率随时间的变化曲线．实验中试样温度从200℃出，体系中形成了填料网络．从图2(b)中损耗因降到100℃，虽然没有结晶完成，但主结晶已完子(tanδ)随频率变化的趋势可以看出