毛细管电色谱2质谱联用技术进展1)

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1、第31卷分析化学(FENXIHUAXUE)评述与进展第3期2003年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry360~363评述与进展毛细管电色谱2质谱联用技术进展3梁振单亦初赵瑞环张维冰张玉奎(中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,大连116011)摘要毛细管电色谱2质谱联用技术结合了毛细管电色谱高分离性能和质谱强定性能力的特点,近年来得到较快的发展。本文系统综述了CECPMS接口技术及在复杂样品分离分析中应用的最新进展。引用文献45篇。关键词毛细管电色谱,质谱,接口,评述1引言毛细管电色谱(CEC)是近年来发展起来的一种新型微分离分析

2、技术,这种分离模式结合了高效液[1~4]相色谱(HPLC)和毛细管区带电泳(CZE)的特征,溶质可以按多种机制在柱内完成分离。毛细管电色谱为纳升级技术,适合与质谱(MS)方法联用。将CEC分离速度快、柱效高和样品、试剂用量少等特点与MS能提供精确分子量和结构信息、灵敏度高以及专属性强等功能相结合,为复杂生化、环境等样品的定性、定量分析提供了强有力的工具。[5]1993年Verheij等首先开展了采用连续流动接口(continuous2flowinterface,简称CF)将“准电色谱”与MS结合的尝试性研究工作,随后不久他们也介绍了一种利用包层液接口(sheath2flowinter

3、face)将“准[6][7]电色谱”与电喷雾离子源质谱(ESI2MS)联用的方法。Schmeer等利用PEC2ESI2MS对多肽进行了类[8][9,10]似地分离和检测。1994年,Gordon等研发出CEC2FAB2MS联用系统,Lane等也通过实验证明了[11]CEC2ESI2MS进行分离检测的可行性。1999年,Bayer等对CEC2CIS2MS作了详细的介绍。目前,CEC2[12][13]MS已被应用到生物、医药、环境及金属离子检测等诸多领域。2CEC2MS接口简介CEC2MS对样品的分离分析依赖于CEC和MS之间的接口将样品从毛细管出口传递到MS中,因此,接口对整个分离分析

4、过程起着非常重要的作用,接口的长度、结构对分析结果有较大的影响。与CE2MS使用的接口基本相似,由于CEC结合了CZE和HPLC两者的分离特点,并且流动相中有机改性剂含量较高、盐浓度相对较低,从而使CEC2MS的适应性更高,应用范围更加广泛,不仅可以用于分离检测带电溶质,也能够分离检测中性溶质。CEC与MS联用时,要求MS必须采用与此特征匹配的离子化方法。MS中一般采用的离子化方法有快速原子轰击法(FAB)、热喷雾法(TSP)、空气压力法(API)及等离子吸收法(PD)等,除了热喷雾法以外,其他方法都有不需要高温而能在溶液中产生离子的能力。近年来,连续流动2快速原子轰击(CF2FAB

5、)、电喷雾(ES)以及配位离子喷雾(CIS)接口已在CEC2MS联用技术中得到应用。2.1电喷雾(ES)[14][15,16]ES首先由Zeleny在1917年报道,但一直到80年代才有了突破性的发展。Feen等在ES接口上发现有多电荷离子存在,这一发现使得传统的质谱分析经历了一场革命。对ES技术的离子化过程有多种观点,目前普遍认为,当液流在高压下从喷口喷射出后,形成外表面带有电荷的雾流;随着溶剂2002202202收稿;2002211213接受本文系国家重大基础研究基金(973)(001CB510202)及科技部新技术新方法研究项目资助课题©1994-2009ChinaAcadem

6、icJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第3期梁振等:毛细管电色谱2质谱联用技术进展361不断蒸发,液珠表面电荷密度不断增高,当超过雷利(Rayleigh)极限时,分裂成更小的液珠,这一过程反复进行,最后得到多电荷的单个离子。ES已被成功的用于LC、CE、CEC和MS的联用分析中。与ES配套使用的接口有包层液接口(sheath2flowinterface)、非包层液接口(sheathless2flowinterface)和混合液接口(liquidjunctioninterface)

7、3种。[17,18]2.1.1非包层液接口CEC2ES2MS采用的非包层液接口,在电色谱柱上设一节外表面涂一层金属的烧结口,用来接通CEC与ES的电路,流动相通过烧结口直接被送到ES中雾化,不用在出口处另外加[19]压。这种设计中不利用包层液,因此,对分析溶质不存在稀释作用,灵敏度高于包层液和混合液体方[20,21][22]法。但由于没有包层液也限制了缓冲液的选择性,且难于实现柱恒温。通常用包层气SF6可防[21]止在接口针头处高场强引起的放电现象。[19

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