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1、2005年6月四川大学学报(自然科学版)Jun.2005第42卷第3期JournalofSichuanUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.42No.3文章编号:0490-6756(2005)03-0562-05聚合硫酸铝生产工艺的研究12张开仕,曾凤春(1.宜宾学院化学化工系,四川宜宾644007;2.四川理工学院化学系,四川自贡643033)摘要:研究了以纯碱副产品石灰和铝质易拉罐废料为原料生产聚合硫酸铝的工艺过程.考察了原料配比、温度、时间、pH值、稳定剂等因素对聚合硫酸铝盐基度和混凝效果的
2、影响,得最适宜的工艺条件:Ca(OH)2与Al2(SO4)3物质的量比=1.5∶1,反应温度84℃,反应时间60～65min,pH3.5,稳定剂为柠檬酸.聚合硫酸铝溶液盐基度可达65%左右,用其处理高浊度工业废水浊度去除率大于97%,COD去除率大于92%,明显优于市售Al2(SO4)3·18H2O的处理效果.关健词:聚合硫酸铝;纯碱副产品石灰;铝质易拉罐废料;混凝效果;废水处理中图分类号:TQ133文献标识码:A聚合硫酸铝简称PAS,又称碱式硫酸铝,是聚合铝的一种.同其它无机高分子混凝剂一样,它不但可2+3+以除浊、脱色、除臭,还
3、对废水中Pb和Cr等重金属离子、微生物、细菌、藻类等也有很高的去除效[1]果,是一种高效新型水处理药剂.但目前有关聚合硫酸铝制备工艺研究的文献报道较少,传统的生产方[2]法主要是酸法,即以铝土矿或高岭土为原料,用过量硫酸分解,滤液经熟化、水解、聚合而得液体聚合硫酸铝.这种方法由于反应体系pH值过低,造成聚合硫酸铝中羟基数目较小,盐基度不高,直接影响了混凝[3]效果.同时因反应时间太长,导致生产能力低,经济效益差.纯碱生产的造气过程要副产大量石灰,除饲料级磷酸氢钙生产用去一部分外,其余的仍露天堆放.长期以来,石灰堆积如山,其污染越来越
4、严重.铝质易拉罐废料已经成为公害,也迫切需要对其进行开发利[4]用.针对这些现实情况,我们用纯碱副产品石灰和铝质易拉罐废料为原料制备了聚合硫酸铝,并对其工艺过程和应用进行了研究,取得了较为理想的结果.1实验部分1.1主要原料和仪器石灰(CaO>98%,四川自贡鸿鹤化工集团纯碱副产物);硫酸(工业品,98%,四川硫酸厂);铝质易拉罐废料;乙二胺四乙酸二钠(AR);氟化钠(AR);氯化锌(AR).SC2000-6智能型混凝试验搅拌器(湖北潜江市梅宇仪器有限公司);500mL电热套(山东东风仪器厂);WGZ-100型光电浊度仪(上海第三光
5、学仪器厂);pHS-2C型酸度计(上海华侨仪表厂).1.2实验步骤1.2.1硫酸铝溶液的制备在三颈烧瓶上装好冷凝管、加液漏斗和温度计,用电热套进行空气浴加热.加入一定量切割后的铝质易拉罐废料,缓慢滴入一定量的经稀释到一定浓度的硫酸.待铝溶完后过滤得硫酸铝溶液.1.2.2碱化剂Ca(OH)2乳液的制备在烧杯中加入一定量经筛选的纯碱副产品石灰,注入适量自来[5]水,以合适的速度搅拌30min,得碱化剂Ca(OH)2乳液.1.2.3液体聚合硫酸铝的制备在装有搅拌器、温度计的烧杯中加入一定量的自制硫酸铝溶液,启动搅拌,按一定比例逐步添加自制
6、的碱化剂Ca(OH)2乳液,用硫酸调节pH值,控制一定的温度和时间进行收稿日期:2004-11-22作者简介:张开仕(1959-),男,副教授,主要从事化学化工方面的教学与科研工作.E-mail:zhangkaishi@126.com.第3期张开仕等:聚合硫酸铝生产工艺的研究563缩聚反应.反应完毕后,静置1h,上层溶液即为液体聚合硫酸铝产品.测定其Al2O3的含量、盐基度和pH值,并进行应用试验确定其混凝效果.混凝效果愈好,聚合硫酸铝质量愈高.1.3分析方法按文献[6]测定自制硫酸铝溶液中含Al2O36.9%,含Al2(SO4)3
7、23.2%(用Al2O3换算而得),pH值(1%水溶液)为3.0.按文[7]测定自制聚合硫酸铝含Al2O3≥9.5%,盐基度为55%～75%,pH值(1%水溶液)为3.5～4.0,均符合聚合铝标准.废水的浊度用浊度仪测定,化学耗氧量(COD)用K2Cr2O7法测定.1.4应用实验取1L工业废水,用移液管加入0.25mL自制聚合硫酸铝,快速搅拌(500r/min)1min,以石灰乳调节pH值为6～8,然后加入0.1%的聚丙烯酰胺5滴,慢速搅拌(90r/min)1min,静置30min后,用吸管吸取上层清液,测其浊度和COD.所用工业废
8、水原始浊度为810mg/L,COD为1100mg/L.聚合硫酸铝的混凝效果用废水处理后浊度和COD表示,浊度和COD愈低,混凝效果愈好.2结果与讨论2.1正交实验采用四因素三水平正交试验对原料配比(氢氧化钙与硫酸铝物质的量比)、反应温
