综合实验new4

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1、2010级材料化学专业实验------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------实验三有序的柱状液晶材料的合成及偏光显微镜观测一、实验目的1．掌握盘状液晶的基本知识。2．熟悉用偏光显微镜法(POM)的测试液晶材料的织构。二、实验原理1.盘状液晶的基本知识盘状液晶分子结构一般包括两部分：中心硬核和长且柔的边链。中心硬核可以是

2、各式各样的刚性结构；边链则多为脂肪族长链，也称脂肪软链。中心硬核周围软链可通过醚、硫醚、酯、苯甲酸酯、炔基等形式与核相连。盘状分子通常可以由如图1结构表示：图1盘状液晶分子结构示意图六方柱状相(Colh)是最早发现的盘状介晶相，也是经常看到的盘状介晶相。平坦，对称的盘状分子自组装自组装形成柱，相邻柱间距在柱横截面呈二维六边形结构。在偏光显微镜下，呈焦锥形或焦锥扇形织构，嵌花状或树枝状织构很少见。三维构象图如图2C所示。NDNColColhColr图2三维盘状液晶相构象示意图2.超分子液晶72010级材料化学专业实验-------------

3、-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超分子液晶是基于次价键相互作用的液晶体系.利用氢键键合、离子相互作用、电荷转移相互作用、疏水相互作用及范德华力等分子间相互作用可以构筑多种超分子液晶.氢键作为一个强度适中和有方向性的作用力，比电荷相互作用和范德华力更加有利于分子取向,对形成生物超分子和人工超分子结构起着巨大的作用，许多自然界生物

4、组织的构成及许多功能的实现均来自氢键构建的高级结构，如DNA的完美双螺旋结构即是依靠嘌呤和嘧啶之间的严格的碱基氢键配对来维系和发挥转录、翻译及复制等作用从而完成生命的高级机能.ABC图3液晶分子通过氢键自组装的分类示意图三、实验药品及仪器1．实验药品：3,4,5-三（十二氧基）-苯甲酸(没食子酸衍生物)；乙醇胺；。2．实验仪器：圆底烧瓶若干；直型冷凝管；滴管；搅拌子；磁力搅拌器。四、实验过程图3有序的柱状液晶材料的形成模拟图1.合成步骤如下：将3,4,5-三（十二氧基）-苯甲酸(没食子酸衍生物)和乙醇胺按照1:1,1:2,1:3，1:4分别

5、相互混合，加氯仿溶解，加热回流半小时，然后再蒸除氯仿，得固体混合物。82010级材料化学专业实验------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------2.利用偏光显微镜法(POM)检测化合物是否具有液晶性，化合物的熔点和清亮点的值，拍摄化合物的液晶织构；五、思考题1.讨论3,4,5-三（十二氧基）-苯甲酸的制备过程。2.3

6、,4,5-三（正己氧基）-苯甲酸具有液晶性，它形成的原因？3,4,5-三（十二氧基）-苯甲酸为什么不具有液晶性？3.3,4,5-三（正十二氧基）-苯甲酸与乙醇胺形成的盐为什么具有液晶性?比较它所拍摄的偏光织构图与实验一中苯甲酸类衍生物的不同。92010级材料化学专业实验------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

7、实验四用差示扫描量热法（DSC）研究液晶的热力学性质1.实验目的（1）了解差示扫描量热法（DSC）的工作原理及其在液晶材料研究中的应用。（2）了解DSC仪器简单操作技术。（3）用DSC测定液晶材料的相变温度和焓变。2.实验原理差示扫描量热法（DSC，DifferentialScanningCalorimentry）是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA，DifferentialThermalAnalysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DT

8、A要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量或吸热量。DSC仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。美国TA公司生产的系列示差扫描量热仪即为功率补偿型。仪器有两只相对独立的测