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1、Vo.l14,No.14精细与专用化学品第14卷第14期20FineandSpecialtyChemicals2006年7月21日水热法制备二氧化钛纳米晶体*马治国孟朝辉李立平(北京服装学院材料学院,北京100029)4+摘要:以钛酸异丙酯为原料,采用水热法制备二氧化钛纳米晶体,研究不同Ti浓度、不同表面活性剂及表面活性剂浓度、不同pH值、不同酸碱、不同反应时间、反应温度的条件对晶体尺寸、形状的影响。用XRD,TEM,DTA,UV,激光粒度分析等方法进行测试表征。结果表明:所得颗粒大小为10
2、~30nm,形状有长方形、纺锤形、短柱形等,且颗粒均为锐钛矿型晶体。关键词:水热法;纳米二氧化钛;钛酸异丙酯PreparationofNanosizedTiO2CrystalbyHydrothermalMethodMAZhi-guo,MENGZhao-hui,LILi-ping(SchoolofMaterials,BeijingInstituteofClothingTechnology,Beijing100029,China)Abstract:NanosizedTiOcrystalswereprepar
3、edbyhydrothermalmethodusingtetra-iso-propyltitanateasrawmater-i24+a,ltheeffectsofdifferentTiconcentration,differentkindsofsurfactantanditsconcentration,differentpHvaluebyaddingvariousacidoralkal,ireactiontimeandtemperatureoncrystalsizeandshapewerestudied
4、.Thecrystalwascharac-terizedbyXRD,TEM,DTA,UVandlasergranularitytechniques.Resultsshowedthatthesizeofparticleswasintherangeof10~30nmandalltheparticleswereanatasecrystalshavingshapesofrectangle,spindleandpuncheon,etc.Keywords:hydrothermalmethod;nanosizedTi
5、O;tetra-iso-propyltitanate2二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、寸和形状。同时水热合成中的再结晶过程使得产物环保、医药卫生、电子工业等领域。纳米二氧化钛具有很高的纯度,并且反应中所需的仪器设备较为简〔2~4〕有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作单,反应过程也较简便。所以我们采用水热合用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理成法合成纳米二氧化钛。〔1〕剂。1合成原理近年来关于纳米TiO2粉体的制备方法报道很多,主要可归纳为气相法和液相法2大类。气相法纳米二氧化
6、钛制备原理如下:制备的纳米TiO2粉体纯度高、粒度小、单分散性好,Ti(OC3H7)4+2H2OTiO2+4C3H7OH但其制备设备复杂、能耗大、成本高。相比之下,液相法具有合成温度低、设备简单、易操作等优点,故它可以分为两个独立的反应,亦即:一般采用液相法制备纳米TiO2粉体。液相法有液Ti(OC3H7)4+xH2OTi(OC3H7)4-xOHx+xC3H7OH相沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法等。Ti(OC3H7)4-xOHx+Ti(OC3H7)4与其他方法相比,水热合成法具有很多优点,水
7、热合(OC3H7)4-xTiOxTi(OC3H7)4-x+xC3H7OH成反应在较低的温度下(一般低于250)进行,通过控制热液条件,如反应温度、pH值,反应物浓度及当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在物料配比和添加剂等可以控制生成晶体的组成、尺反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。*收稿日期:2006-02-28作者简介:马治国(1978-),男,在读硕士研究生,主要从事染整助剂的合成与应用研究。2006年7月21日马治国,等:水热法制备二氧化钛纳米晶体21十二胺吸附残留在纳米颗粒
8、上,在升温过程中挥发2实验所形成的吸热峰;467处出现明显的放热峰,且此2.1仪器和试剂后再无峰出现,说明制备的纳米二氧化钛为锐钛矿钛酸四异丙酯(化学纯,河北固安恒业精细化型的,此放热峰是纳米晶体由锐钛矿相向金红石相工有限公司);十二胺(化学纯,中国医药集团上海转变的峰。化学试剂公司);高氯酸、冰醋酸、氢氧化钠、氨水、3.1.2XRD测试无水乙醇等均为分析纯。对所制TiO2纳米颗粒进行X射线衍射测试,如DSC6200(Exstar)
