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1、第28卷,第4期光谱学与光谱分析Vol128,No14,pp78827922008年4月SpectroscopyandSpectralAnalysisApril,2008CuO纳米粒子的谱学特性研究1113123王丹军,郭莉,李东升,付峰,王文亮,闫宏涛11延安大学化学与化工学院,陕西省化学反应工程重点实验室,陕西延安71600021陕西师范大学材料学院,陕西省物理无机实验室,陕西西安71006231西北大学化学系,陕西西安710069摘要以六次甲基四胺为沉淀剂宿主、Cu(NO3)2为铜源在乙醇2水(1∶1,φ)体系中采用均匀沉淀法合成了前驱体Cu2(NO3)(OH)3
2、,然后在不同温度下锻烧获得系列纳米CuO粉体,借助XRD,FTIR,XPS,FT2Raman和UV2Vis等测试手段对其谱学特性进行了系统研究。XRD分析表明,所得粉体为单斜晶系的纳米CuO,随锻烧温度的升高,粉体的粒径增大;XPS图谱表明,随热处理温度的升高CuO粉体的表面氧空位减-1少,导致表面吸附氧含量降低;FTIR图谱表明,随晶粒粒径的减小,在525cm附近处Cu—O键特征吸收峰明显宽化,且发生劈裂,劈裂小峰出现双移现象;FT2Raman谱图表明,随着粒径的减小,样品的拉曼散射峰出现宽化现象,并向低波数方向移动;UV2Vis吸收光谱表明,粉体在300～400nm
3、之间有强的吸收,随着粒径的减小最大吸收发生蓝移。探讨了上述谱学规律的成因,对氧化物纳米粒子的谱学特性研究具有重要的借鉴意义。关键词纳米CuO;均匀沉淀法;谱学特性中图分类号:O43314文献标识码:A文章编号:100020593(2008)0420788205学特性进行了系统研究,为纳米氧化物谱学性质的研究提供引言了重要依据。CuO作为一种重要的多功能无机材料,具有独特的电、1实验部分磁、催化特性,从而在气敏传感、磁存贮、超导及催化等领[125]域有着广泛的用途,其中以CuO为主要活性组分的Cu111试剂基催化剂,不仅在氧化、加氢和精细化工中得到广泛应用,硝酸铜(Cu(
4、NO3)2,A1R);六次甲基四胺((CH2)6N4,[2,6]而且在C1合成化学等方面也显示出良好的应用前景。A1R);无水乙醇(C2H5OH,A1R);实验用水为2次重蒸馏[5]近期研究表明,CuO粉体的性质与颗粒的尺寸有着密切的水。关系,当CuO粉体的粒径达到纳米量级时,表现出独特的尺112CuO粉体的制备-1寸效应、表面效应和界面效应使其具有一系列优异的光、在磁力搅拌下,以1mL·min的滴加速度,将012mol-1-1电、磁、气敏和催化性能。·L的(CH2)6N4溶液缓慢滴入012mol·L的Cu伴随材料粒径的减小,尤其达到纳米级时,其红外、紫(NO3)2溶液
5、中(溶剂为水和乙醇混合液,体积比为1∶1),外、拉曼和光电子能谱等谱学特性均会发生相应的规律性变控制(CH2)6N4和铜盐的摩尔比为1∶2,滴完后,将混合液化,对这些现象的研究将为揭示纳米材料的特性提供重要信缓慢升温至60℃,再继续搅拌015h。所得蓝色沉淀依次经息。目前,虽有一些关于纳米氧化物谱学性质的研究报水洗、醇洗、过滤、真空干燥、研磨得前驱体。根据热分析的[5210]道,但尚缺乏系统研究。本文以6次甲基四胺为沉淀剂、结果,将前驱体粉末分别在250,400和500℃下于空气气氛硝酸铜为铜源,在醇2水体系中采用均匀沉淀法合成了前驱中煅烧2h,得编号相应为S1,S2,
6、S3的CuO粉体。体,然后分别在不同温度下锻烧获得系列纳米CuO粉体,采113产物表征用XRD,FT2Raman,FTIR,XPS和UV2Vis等技术对其谱前驱体的热分解历程采用北京分析仪器厂WCT22型微收稿日期:2006212204,修订日期:2007203208基金项目:陕西省自然科学基金项目(2006B08),陕西省教育厅专项科研基金项目(05JK156),陕西省重点实验室重点科研基金项目(07JK435,06JK156),国家自然科学基金项目(20773104)和教育部新世纪优秀人才计划项目(NCET20620891)资助作者简介:王丹军,1976年生,延安大
7、学化学与化工学院讲师3通讯联系人e2mail:LLLn1832@sina1com©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第4期光谱学与光谱分析789机差热天平测定,静态空气,Al2O3为参比,升温速度10℃还可看出,随着热处理温度的升高,CuO特征衍射峰强度增-1·mim;粉体的物相采用日本ShimadzuXRD27000型全自加,晶粒尺寸增大。根据CuO的(202)衍射峰(对应2θ为动X射线粉
