大型综合实验

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1、大型仪器综合实验大型仪器综合实验大型仪器综合实验郑洪涛2013.9实验安排情况：序号实验名称指导教师地点1ICP-AES（电感耦合等离子体光谱）郑洪涛、汤志勇等化学楼3102ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）郑洪涛、汤志勇等化学楼3103GC-MS（气相色谱-质谱）帅琴化学楼315A4XRD（X射线衍射）雷新荣化学楼2055STA（同步热分析）何明中化学楼2106IR（红外光谱）杨祥化学楼5177AFS（原子荧光光谱）郑洪涛、汤志勇等化学楼3188AAS（原子吸收光谱）郑洪涛、汤志勇等化学楼318每人根据自己兴趣和熟悉情况选择4种仪器实验实验实验111ICP

2、ICPICP---AESAESAES一、概述一、概述一、概述generalizationgeneralizationgeneralization原子发射光谱在50年代发展缓慢；1960年，工程热物理学家Reed，设计了环形放电电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES);70年代获ICP-AES应用广泛。等离子体光源的形成类型等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：等离子体——能导电的气体。定义为一种电离度大于0.1%的电离气体，由电子、离子、原子

3、和分子所组成，其中电子数(1)直流等离子体喷焰(directcurrutplasmajet，DCP)目和离子数目基本相等，整体呈现弧焰温度高8000-10000K，稳定性好，精密度接近中性。ICP，装置简单，运行成本低；(2)电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma，ICP)ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式；(3)微波感生等离子体(microwaveinducedplasma,MIP)温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的

4、灵敏度不如DCP和ICP。ICP二、二、二、ICPICPICP---AESAESAES的结构流程的结构流程的结构流程structureofICP-AESandprocess采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。三个主要部分：1.高频发生器自激式高频发生器，用于中、低档仪器；晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。2.等离子体炬管三层同心石英玻璃管3.试样雾化器ICP-AES交叉色散装置三、三、三、ICPICPICP---AESAESAES的原理的原理的原理principleandfeatureofICP-A

5、ESICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。1.晶体控制高频发生器石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。石英晶体固有振荡频率：6.78MHz，二次倍频后为27.120MHz,电压和功率放大后，功率为1-2kW；2.炬管与雾化器三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体(点燃后切断)；3.原理当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内

6、为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。ICP环状结构的形成——高频电流的趋肤效应和载气动力学的双重作用的结果。四、四、四、ICPICPICP光源特点光源特点光源特点featureofICP-AES(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡电流在外表

7、面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)基体效应小；(4)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；四、四、四、ICPICPICP---AESAESAES特点特点特点featureofICP-AES(5)Ar原子电离能高，为体系提供了很强的激发能力；(6)Ar气体产生的背景干扰小（有效克服CN带等分子发射带的背景影响）；(7)准确度高，相对误差为1%。干扰少；(8)无电极放电，无电极污染。（9）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点：对非金属测定的灵敏

8、度低，仪器昂贵，操作费用高。垂直观察尾