部颁标准提高行动计划

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1、罗布麻茶中槲皮素的含量测定研究代光秀（山东省临沂市中医院临沂276003）摘要目的：建立HPLC法测定罗布麻茶中槲皮素的含量方法：流动相：以甲醇－0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；色谱柱：KromasilC18色谱柱（250×4.6mm，5μm）；检测波长为371nm；柱温30℃。结果：槲皮素线性范围为5.98～47.84mg/ml，回归方程为A＝C×7750.68＋1196.33（r＝0.9997）。结论：本方法可以准确测定罗布麻茶中槲皮素的含量。关键词：罗布麻茶HPLC槲皮素含量测定Determinationthecontentofquerc

2、etininLuobumaTeaByHPLCDaiGuang-xiu(ShanDongProvinceLinYiCityChineseTraditionalMedicineHospital,Linyi276003,China)Abstract:Aim:TodeterminemeanquercetinintheLuobumaTeabyHPLC.Method:themobilephaseconsistedofmethanol-0.4%phosphoricacid(50:50),KromasilC18column（250×4.6mm，5μm）,thewave

3、lengthformeasurementwasat371nmat30℃.Result:Thecalibrationcurveswerelinearintherangeof5.98～47.84mg/mlforquercetin，regressionequationA＝C×7750.68＋1196.33（r＝0.9997）.Conclusion:ThismethodcanbeusedtodetermineaccuratelythecontentofquercetininLuobumaTea.KEYWORDS:LuobumaTeaQuercetinHPLCD

4、etermination罗布麻茶为单味药材罗布麻ApocynumvenetumL.的叶经烘干粉碎制成的单方制剂，具有平肝安神，清热利水。临床用于肝阳眩晕、心悸失眠、浮肿尿少。高血压病，神经衰弱，肾炎浮肿。已被卫生部药品标准《中成药成方制剂》收载，该标准含量测定项下规定以芦丁为对照品，采用分光光度法测定。鉴于该含量测定方法操作比较繁琐、重现性差，因此选择芦丁水解苷元槲皮素作为罗布麻茶含量测定的控制成分。本实验报道高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素含量的方法学研究，结果表该方法简便、准确、重现性好，可以控制罗布麻的质量[1]。51．仪器与试剂岛津LC－10

5、ADVP高效夜相色谱仪，SPD－10AVP紫外检测器，HT－230A柱温箱；KromasilC18色谱柱（250×4.6mm，5m）；岛津UV－2401紫外分光光度计；SartoriusBP211D电子天平（准确到0.01mg）;槲皮素对照品（供含量测定用，批号100081-200406，纯度97.3%，购自中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。2．实验方法与结果2.1色谱分析条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为371nm；柱温30℃。理论板数按槲皮素峰计算应不

6、低于4000[2,3]。见图1、2。图1对照品HPLC色谱图5图2样品HPLC色谱图图2样品HPLC色谱图2.2对照品溶液的制备精密称取槲皮素对照品6.15mg，置于100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品溶液（浓度为59.84mg/ml）。2.3供试品溶液的制备取本品内容物（过三号筛）约0.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲醇－25%盐酸溶液（4：1）20ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，将滤液转移至100ml量瓶中，加甲醇－25%盐酸溶液（4：1）稀释至刻度，摇匀，即得。2.4方法学考察2.4.1线性关系考察分别精密吸取对照

7、品溶液1、2、4、6、8ml，置于10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，得对照品溶液1、2、3、4、5（浓度分别为5.98、11.97、23.94、35.90、47.84mg/ml）。每份溶液进2针，记录峰面积，以峰面积A为纵坐标Y，对照品浓度（mg/ml）图3标准曲线图C为横坐标X，计算回归方程。得回归方程A＝C×7750.68＋1196.33（r＝0.9997），线性范围为5.98～47.84mg/ml。见图3。2.4.2稳定性实验取重复性试验中批号06040101的供试品溶液为精密度试验考察对象,分别在0、1、2、4、6小时进行，平均峰面积的RSD

8、的0.86%，结果表明供试品在8h内测定稳定。52.4.3精密度实验取批号为06040101的