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《多晶二氧化钛纳米带的制备与表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、http://www.paper.edu.cn*多晶二氧化钛纳米带的制备与表征商书芹，陈代荣，焦秀玲山东大学化学与化工学院，山东济南，250100cdr@sdu.edu.cn摘要：本文以硫酸钛、TX-100、β-环糊精为原料，通过溶胶凝胶结合溶剂热技术制备了宽度约为10-20nm，长度约为十几微米的二氧化钛纳米带。实验中通过XRD、TEM、HRTEM、IR、TG等技术对纳米带进行了详细的表征。与以往文献报道的单晶纳米带不同，该纳米带表现出典型的异质结构，由不同取向的金红石、锐钛矿与板钛矿结构TiO2纳米粒子组装而成。紫外可见吸收研究表明纳米带表
2、现出明显的蓝移现象。关键词：二氧化钛纳米带；溶胶-凝胶；溶剂热1.引言在过去几十年中，随着全球环境的日益恶化，科学技术上对半导体光催化应用方面的研究兴趣正与日俱增，对与有毒、有害污染物的净化及某些病菌的消灭所用材料的相关研究明显增加，而光催化是一种有效的消除污染物的方式，自从1972年Fujishima和Honda发现半导体电极光解水的反应之后[1]，半导体光催化降解反应就引起了各国研究者的关注。目前广泛研究的半导体光催化剂大多数都属于宽禁带的n型半导体化合物，如CdS,SnO2,TiO2,ZnO,ZnS,PbS,MoO3,SrTiO3,V2O
3、5,WO3和MoSi等。其中TiO2、CdS和ZnO的催化活性最高，但CdS、2+2+ZnO在光照射时不稳定而产生有生物毒性，对环境有害的Cd和Zn，二氧化钛光催化材料催化活性高(吸收紫外光能力强，禁带和导带间能隙大，光生电子和空穴的还原性和氧化性强)、化学性质稳定(耐酸碱和光化学腐蚀)、对生物无毒，在可见光区无吸收，可制成白色块体或透明薄膜，来源丰富而成为当前应用最广且最具应用潜力的一种光催化剂[2-4]。自从Wang等利用高温固气反应成功合成了氧化锌、氧化锡等一系列宽带隙半导体带状结构以来，不同化合物纳米带的合成成为许多科学工作者的研究重点
4、[5]，人们利用气相法、液相法及气-液-固技术（VLS）气相法结合合成了CdS[6]、CuO[7]、GaO[8]纳米带，而对于二氧化钛的纳米带的合成报道较少：Yuan等用二氧化钛粉体为前驱体在氢氧化钠水溶液体系水热处理合成了锐钛矿二氧化钛纳米带[9,10]，但过程相对复杂。本文以硫酸钛为原料，β-环糊精和TX-100形成的超分子自组装体作为形貌诱导剂，通过溶胶凝胶法结合水热处理，首次合成了二氧化钛多晶纳米带，利用XRD，TEM，TGA等手段对样品进行了表征，并对其光催化性质进行了表征。*本论文得到高等学校博士学科点专项基金资助（04042206
5、5）。1http://www.paper.edu.cn2.实验部分2.1合成除硫酸钛之外，所用实验药品均为分析纯，且使用之前没有经过特殊纯化处理：硫酸钛(Ti(SO4)2，化学纯96%，中国医药(集团)上海化学试剂公司)；β-环糊精((C6H10O5)7，分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司)；曲拉通X-100(AmrescoCo.，99%)。称取1.135g(0.01mol)β-环糊精加入盛有30mL去离子水的烧杯中，水浴加热40-50°C并搅拌，使其完全溶解；冷却，加浓盐酸溶液（12.2M）调节pH值至2；然后加入1.6g拉通X-100，进
6、一步搅拌8小时[11]，然后加入3.6g(0.015mol)硫酸钛，继续搅拌1h，得到澄清淡黄色溶液，由滤纸封口，置于空气中老化十几天后，形成淡黄色﹑透明凝胶。所得凝胶转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热处理，填充度为80%，水热处理温度为240°C。水热反应24小时后，将反应釜自然冷却至室温，经过滤分离，去离子水充分洗涤，干燥后，获得白色粉末状产物。2.2表征产物的物相结构通过X射线粉末衍射(XRD，RigakuD/Max2200PC衍射仪，使用CuKα线，波长为0.15418nm，滤波装置为石墨单色器，XRD谱图在室温获得)进行表征
7、，扫描范围是10-80º，管电压和电流分别为40kV和20mA。产物的形貌和微观结构通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,JEOLJSM-6700F)、透射电子显微镜(TEM,JEOLJEM-100CX，加速电压为80kV)和高分辨透射电子显微镜(HR-TEM,JEOL-2010,加速电压为200kV)进行表征。所得样品还进行了红外光谱分析(FT-IRspectrum,Nicolet5DXFT-IR仪,使用KBr压片技术)。产物的紫外-可见吸收光谱用紫外-可见光谱仪(Perkin-Elmer,Lamda-35，去离子水作参比)进行了分析测定。
8、3.结果与讨论图1示出了所制备产物的XRD谱图。可以看出谱图中主要衍射峰归属于锐钛矿结构二氧化钛(S.G.:I41/amd,a0=b0=3.785Å,
