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1、·36·冶 金 分 析 第20卷第4期(2000)文章编号:1000-7571(2000)04-0036-05综述铂族金属滴定分析进展与评论朱利亚(贵金属研究所,昆明 650221)摘 要:评述了1980年以来国内外铂族金属滴定分析进展。内容包括:直接滴定法和返滴定法、选择性滴定法、置换滴定法、间接滴定法和氧化还原滴定法,其它滴定法。关键词:滴定分析;铂族金属;进展中图分类号:O65512 文献标识码:A〔1～7〕 各类滴定分析的综述已对滴定分钯,以HNO3溶解后,于pH515的HAc-析在分析化学中的地位、作用和前景作了较NaAc介质中,用
2、Zn(NO3)2返滴定过量ED2全面的讨论。在铂族金属的分析中,随着科〔12〕TA以测定铜银钯合金中的钯。高分子胺技现代化的发展,各种新分析技术日益增多。AmberliteLA-2,AmberliteLA-1,三辛胺但是常量铂族元素的滴定分析由于其简单、或Alquat336-甲苯均可作钯的萃取剂,在快速和准确,至今仍是最普遍和最重要的分pH2～3用Th(NO3)4返滴定过量EDTA以析手段之一。有关这方面的报道,多零散见测定合成混合物中的钯〔13〕。在返滴定中,用〔8〕于各种期刊或书籍中,尚未见到较全面的二甲酚橙(XO)作指示剂时,锰的存在严重干介绍。扰,但改用铬黑T作
3、指示剂,于pH915用本文就1980年以来,国内外分析工作者Zn(NO3)2返滴定测定钯锰合量,于另一份试对铂族金属滴定分析的研究和应用进行了评液中,用氨水掩蔽钯测定锰含量,由差减法求述,展示了这方面工作的进展和现状,以便发得钯量,方法较好地应用于银钯锰焊膏中钯展符合我国国情和特点的分析方法。与锰的测定〔14〕。利用氨铑络合物的稳定性1EDTA直接滴定法和返滴定法大于EDTA-Rh络合物稳定性,紫脲酸铵作在铂族金属滴定分析中,仍以EDTA滴指示剂,于pH7NiSO4返滴定过量EDTA定为主。由于钯C的化学性质相对活泼,故后,用氨水调节溶液呈强碱性,继续滴定可于HAc-N
4、aAc介质中用EDTA直接滴EDTA-Rh解离的EDTA,以快速测定电镀〔9〕定。也能被其它络合剂如吡啶-2,6-二浴中的铑,方法准确度高,且操作较电位滴定羧酸于pH2滴定,其logK′〔10〕〔15〕2+2+PdL为16。但此法简便。加入NaF掩蔽Co,Cu,类反应速度较慢,常需在加热条件下进行。3+3+Al,ZrE和In,干扰降至最小,可顺利地用络合返滴定法较好地改善了滴定的条件,用ZnSO4返滴定以测定有机钌化合物中1～但仍需预分离或掩蔽以消除干扰。如:在5mg钌〔16〕。其它贵金属元素存在会干扰返1200℃快速燃烧除碳后,于pH116～210用滴定法。文献〔17
5、〕介绍乙酸钠于室温下能加Bi(NO3)3返滴定过量EDTA以测定钯碳催速铂与EDTA的络合,使本来难以进行的〔11〕化剂中的钯;银以氯化银分离,甲酸还原EDTA-Pt反应活化,使钯的滴定结果偏高。 收稿日期:1998-11-10作者简介:朱利亚(1956-),女(汉族),云南昆明人,高级工程师。©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.第20卷第4期(2000) 冶 金 分 析·37·2+铑的氯络合物虽然稳定,不与EDTA反应,014%。由于〔Pd(TU)2〕络
6、合物稳定性>但铑的存在使测定钯的结果偏低。这是由于EDTA-Pd络合物稳定性,故硫脲(TU)作为〔26～29〕在某些情况下,某些元素单独存在时的化学钯的选择性掩蔽剂的研究较多。文〔30〕行为,与另外元素共存时所表现的化学行为献提出,虽然TU-VC-phen能析出不同,此现象被称为“个性丧失”,形成杂多核EDTA-Cu中的铜,但仅加入TU,2～5min络合物可能是某些元素“个性丧失”的重要原后,能析出EDTA-Pd中的钯,而EDTA-因。这一性质值得利用。金D氧化破坏XOCu中的铜却不与TU反应,以此建立了银铜指示剂,影响滴定终点的观察,采用磷酸三丁钯铂35-10-10-
7、5合金中钯的测定方法。利用酯-CHCl3萃取金D与钯分离,较采用丁二上述差异性,用Pb(NO3)2滴定络合钯铜后,2+肟-钯沉淀与金D分离简便迅速。虽然络合过量的EDTA,加入TU生成〔Pd(TU)2〕返滴定法比直接滴定法应用广泛,但因能与络合物,滴定与钯等量的EDTA,再加入VC+EDTA反应的金属离子较多,故仍需在消除-phen,生成〔Cu(TU)4〕络合物,返滴定与干扰方面做更多的探索。铜等量的EDTA,可实现在同一滴定条件下,2+2+2 选择性滴定法连续络合滴定钯、铜,除Mn和Hg外,大〔31〕提高测定方法的选择性,一直是分析工量
