e-10改性高性能丙烯酸聚氨酯涂料的研究

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1、万方数据E-10改性高性能丙烯酸聚氨酯涂料的研究口周小勇，孙恩儒，张小琴(西北永新化工股份有限公司，兰州730020)摘要：介绍了采用叔碳酸缩水甘油酯(E一10)改性的羟基丙烯酸树脂的合成工艺、技术指标及以其为基料所配制的脂肪族丙烯酸聚氨酯涂料的各项性能。关键词：羟基丙烯酸树脂；丙烯酸聚氨酯涂料；叔碳酸缩水甘油酯；高性能；改性中图分类号：TQ630．7+9文献标识码：A文章编号：1006—2556(2007)07—0024—03O前言以多异氰酸酯为固化剂的双组分丙烯酸聚氨酯涂料是近年来发展起来的一种新型涂料。它可常温白干、施工方便，固化后的涂膜

2、以其优越的耐磨、抗划伤、耐水、耐化学腐蚀性及优良的耐候性、保光保色性等特点在航空、交通、机器等领域上的应用越来越广。但丙烯酸酯类涂料也存在丰满度差、固体分普遍较低等缺点，而在汽车工业大力发展和环保意识不断增强的今天，将会使丙烯酸酯类涂料的推广应用受到一定的限制。解决上述问题的关键是合成一种符合要求的丙烯酸酯聚合物，本文通过在丙烯酸树脂中嵌入叔碳酸缩水甘油酯(E-10)加以改性，从而使改性树脂在高固含量下具有较低的黏度。而叔碳酸结构的引入也赋予聚合物极佳的耐水性、优异的颜料润湿分散性和较好的漆膜丰满度。然后采用Bayer公司的HDI异氰酸酯和IP

3、DI异氰酸酯所组成的复合固化剂固化，获得了漆膜丰满、固体分较高、鲜映性好、耐化学腐蚀性佳的高性能脂肪族丙烯酸聚氨酯涂料。1实验部分1．1ACE的合成叔碳酸缩水甘油酯(E-10)是一种环氧基化合物，它通过活性基团环氧基与丙烯酸(AA)或甲基丙烯酸(MAA)反应而被引入到丙烯酸酯聚合物中，但E-10在丙烯酸酯进行自由基聚合反应时却不易接枝到丙烯酸酯聚合物链段上，造成改性的丙烯酸树脂转化率低、漆膜性能差等弊病。所以该实验中采用先将叔碳酸缩水甘油酯和丙烯酸单体在催化剂的作用下合成为预聚体(ACE)，再与丙烯酸酯类进行自由基团嘉嬲22卷邾期聚合反应的方法

4、，从而解决了上述问题。1．1。1参考配方(见表1)表1ACE合成配方原料名称质量分数／％丙烯酸叔碳酸缩水甘油酯辛酸亚锡亚磷酸三壬基三苯酯抗氧化剂阻聚剂20．080．OO．05O．10．40．Ol1。1，2合成工艺将E-10、辛酸亚锡、亚磷酸三壬基三苯酯、抗氧化剂加入三口烧瓶中，升温，通N，。当温度升至80～85℃时，滴加丙烯酸单体与阻聚剂的混合液，约用25min滴完，然后在90～95℃保持2h，测酸价≤12mgKOH／g，降温、出料备用。1．2E-10改性丙烯酸树脂的合成1。2。1参考配方(见表2)表2E一10酸树脂合成配方原料名称质量分数／％

5、ACE15～20甲基丙烯酸甲酯10～15苯乙烯10～15甲基丙烯酸羟乙酯8～12甲基丙烯酸异冰片酯8～12二叔戊基过氧化物3链转移剂1醋酸丁酯10二甲苯25万方数据1．2．2合成工艺在带有搅拌器、冷凝器、通N，装置的四口烧瓶中，先加入配方量的溶剂二甲苯年N1／3的引发剂二叔戊基过氧化物，通入N，。然后将ACE、全部单体、链转移剂及剩余的引发剂混合均匀，并置于加料漏斗中，当四口烧瓶中溶剂出现回流时滴jJil0％的混合液，约10-15rain滴加完毕。继续升温至出现回流，开始恒速滴加剩余的混合液，控制反应温度恒定不变，将其在一定时间内滴加完毕，然后

6、再保持一段时间，测转化率≥98％时脱水0．5h，降温，加入醋酸丁酯，过滤，出料。所得树脂技术指标见表3。表3树脂技术指标检测项目技术指标外观色度／APHA不挥发份／％黏度(23℃)／(mPa·S)酸值／(mgKOH／g)羟值／(mgKOH／g)T。(计算值)／℃澄清黏稠液体≤5065±22200——3800≤6105381．3丙烯酸聚氨酯涂料的配制表4为通过实验设计所开发的由聚异氰酸酯固化的丙烯酸聚氨酯涂料配方，该涂料配方固体分为70％～75％左右，施工前按m甲组分：m乙组分24：1的配比混合均匀后，加入稀释剂(二甲苯／醋酸丁酯／CAC=4／3

7、／1)进一步稀释至60％～65％的固体分，得到黏度为(23±2)s(涂一4杯／25℃)的磁漆，即可喷涂。该漆可室温自干，也可80℃(40min)强制干燥。表4丙烯酸聚氨酯涂料配方甲组分羟基丙烯酸树脂钛白粉ATU润湿分散剂BYK-331流平剂495流平剂5400消泡剂DBTDL促进剂二甲苯／醋酸丁酯／CAC合计乙组分DesmodurN3390DesmodurZ4470合计(65±2)％杜邦R一902毕克50％德谦10％4／3／190％70％∞∞233●量¨j5国舢舢眦吣吣吣¨艟删{兰"舢万方数据1．4丙烯酸聚氯酯涂料’陛能指标(见表5)表5丙烯酸

8、聚氨酯涂料性能指标检测项目检测指标检测方法外观平整光滑目测固含量／％70～75GB／T1725—79细度／“m≤20GB／T1724—79黏度(甲组分