化学需氧量_cod_在线分析仪技术研究

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1、★石油化工安全环保技术★2014年第30卷第5期PETＲOCHEMICALSAFETYANDENVIＲONMENTALPＲOTECTIONTECHNOLOGY49化学需氧量(COD)在线分析仪技术研究梁金明(中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司，河北石家庄050099)摘要:COD指标采用在线自动监测仪可实时监测水质变化情况，氢氧基及臭氧氧化—电化学测定法运行可靠、操作简单，在实际中应用较广;UV自动分析仪具有简单、快速、价格低的特点，但应用的前提条件是需水质较为稳定，UV吸收信号与COD或TOC值之间有较确定的线性关系，在我国应用较少;总有机碳(TOC)

2、法水样氧化比较彻底，操作和维护简便，不产生二次污染，但设备前期投资大，水样成分发生较大变化时，相关性需重新验证;流动注射分析式(FIA)逐渐取代了沿用多年的复杂化学操作，能同时测定多种组分，分析的速度、精度大幅度提高且操作简单，有较为广泛的应用前景。关键词:化学耗氧量重铬酸钾氧化分光光度法流动注射分析化学需氧量COD(ChemicalOxygenDemand)北京普析通用公司TW—6000、兰州连华5B—5是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物污水COD在线自动监测仪都是采用此方法;德国［1］质的量(以mg/L计)。它是表征水体中还原性LAＲ公司的Elox

3、-100A采用羟基自由基氧化—电物质的综合性指标，是污染物排放监控中的重要化学测定法;日本DKK—TOA公司的UVMS—指标，它反映了水中还原性物质污染的多少。该PD、沈阳乾峰星河电子仪表有限公司UV—8000指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。由属于紫外分光光度法;德国STIP公司的PHOE-于该数据与氧化剂种类密切相关，所以根据氧化NIX—1010属于臭氧氧化—电化学测定法。此外，剂的种类不同，COD可以分为高锰酸钾CODMn指还有一些厂家通过TOC在线测定总有机碳转化为数和重铬酸钾COD指数［2］。COD的方法，其准确性较差。Cr为了及时准确监测水体

4、中有机污染物的变化和目前我国绝大多数的自动在线分析仪器属于外排水质状况，监督污染源排放总量及排放达标情程序式。程序式仪器就是把实验室的分析方法和况，实验室的监测已经不能满足要求，使用水质在化验用的器具组合在仪器内，用工控电脑、程序线自动监测仪是必然趋势。COD在线自动监测仪控制电动泵、电磁阀、气泵，模拟人的顺序操作是实时监测有机污染物含量的行之有效的手段。进行分析的间歇式分析仪器，这类仪器的优势在世界上许多国家都在研究、开发和生产COD于模拟手工化验，接近国家标准，所以和手工化在线自动监测仪，其中以欧美和日本较为领先。验法分析的结果有较好的一致性。其缺点是结构

5、我国在这一领域起步较晚，上世纪九十年代初才复杂、故障率高，维护和保养工作量大，并有二开始研究生产。目前COD在线自动监测仪有以下次污染。国外的CODCr在线监测仪器也存在同样几大类:重铬酸钾氧化消解—分光光度法测定;櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒櫒重铬酸钾氧化消解—库仑滴定法测定;重铬酸钾收稿日期:2013－05－22。氧化消解—氧化还原滴定法;254nm紫外分光光修改稿收到日期:2013－12－20。度法;羟基自由基氧化—电化学测定法;臭氧氧作者简介:梁金明，男，1996年毕业于抚顺石油学化—电化学测定法。而重铬酸钾氧化消解—分光院工业分析专业，主要从事实验室监测技术及

6、设备光度法测定在我国是较为常用的方式，本文论述的管理工作，现任质量管理中心副主任，工程师。的河北先河XH9005、北京环科HBCOD—1型、E-mail:liangjg.sjlh@sinopec.com★石油化工安全环保技术★2014年第30卷第5期50的问题，但他们的优越性在于:电子元器件的可子干扰，混合液在165℃条件下回流消解15min靠性较高及部件的加工工艺较好，仪器长期稳定左右，然后在612nm的冷光源下进行光度比色，3+性比较好。测定Cr的增量，从而计算COD浓度。其化学反［3］应式为:1分类方式165℃Ag2SO46+3+CaHbOc+Cr+H2

7、SO4→CO+Cr+H2O1.1按氧化方式分类工作过程:在微机控制下，将水样与过量重一是重铬酸钾氧化方式，即重铬酸钾法，该铬酸钾标液和浓硫酸混合，加入硫酸银作催化法包括分光光度法和库仑滴定法。二是非重铬酸剂，加入硫酸汞掩蔽氯离子。在165℃下回流一6+钾氧化方式，该法包括电化学氧化法和相关系定时间，充分反应后，用光度法测量剩余的Cr3+数法。(600nm)或反应生成的Cr(440nm)的吸光度，1.2按仪器结构分类通过工作曲线换算出COD值。整个在线自动监测仪由电器部分和样品流路两部分构成。电器部分分为程序式和流动注射分析式两类。由电源单元、微机控制

8、单元、比色单元、冷却单1.2.1程序式