明胶网络凝胶法制备纳米镍锌铁氧体粉体

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1、万方数据第38卷增刊22009年12月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIAI，SANDENGINEERⅡ、iGV01．38，Suppl．2December2009明胶网络凝胶法制备纳米镍锌铁氧体粉体余婷，吴也凡，罗凌虹，石纪军，程亮，何汝杰，韦斐(景德镇陶瓷学院，江西景德镇333001)摘要：pH值对明胶网络凝胶法制备镍锌铁氧体纳米粉体具有决定性的作用，最佳pH值范围为9至ll。加入添加剂可在较低的煅烧温度下使杂相消失并得到单相镍锌铁氧体产物。当明胶的用量由5％上升至20％(质量分数，下同)时，经700℃煅烧2h后，产物晶粒由46nm减少至10nm，可通过改变明胶浓度的方法调控

2、镍锌铁氧体的晶粒。镍锌铁氧体的比饱和磁化强度和矫顽力分别随粉体晶粒尺寸的增加呈先下降后上升的趋势。关键词：镍锌铁氧体；网络凝胶；明胶；磁性能中图法分类号：TN972+．44文献标识码：A文章编号：1002．185X(2009)$2．0286．04磁性材料的宏观性质与其微观结构密切相关。从材料设计的角度，对高性能低损耗功率铁氧体材料应采用细密均匀晶粒的方案。近年来，镍锌铁氧体纳米晶的合成和性能研究日益成为该领域的研究热点【1。1。镍锌铁氧体纳米晶粉体的制备方法主要有溶胶凝胶法、高能球磨法、回流法和电子脉冲法等。这些方法有的可得到较细的粉体，但需要复杂的合成路线，对设备要求高，难以大规模生产；有

3、的需要较高的热处理温度，这往往会造成Zn2+的挥发。在制备纳米镍锌铁氧体常用的方法中，由于Ni2+、Zn2+、Fe2+3种离子的性质比较接近，沉淀微粒的荷电性与比表面的大小都对沉淀物的性质及组成产生很大的影响，并直接影响最终产品性能的优劣。为了获得不易团聚、分布均匀的共沉淀物，本研究采用明胶网络凝胶法制备纳米晶镍锌铁氧体粉体，凝胶网格类似于“微乳液”和高分子乳液中的纳米反应器，使反应在一个有限的空间内进行，可防止沉淀物在沉淀过程中相互聚集和团聚。不但分散性比传统沉淀法更好，而且制备的纳米微粒粒径更小，是对传统沉淀方法的一种有效改进。该法远比由丙烯酰胺自由基聚合形成的网络凝胶法等通过合成的高分

4、子方法廉价和简单。1实验部分1．1粉体的制备按镍锌铁氧体各组分比例分别称取适量的硝酸亚铁、硝酸镍、硝酸锌于500ml烧杯中。向烧杯中加入300ml去离子水，在70℃水浴中充分搅拌使之溶解后，加入一定量的明胶和添加剂使其充分混合均匀，然后在搅拌加超声波的状态下，匀速滴加NH4HC03．NH40H溶液，用pH计跟踪溶液的pH值，达到预定pH值并维持7h后冷却至室温，将所形成均一凝胶切成小块用电热鼓风干燥箱在90℃干燥24h，最后将所得的前驱体置于箱式电炉中以10。C／rain的升温速率在一定温度(例如750℃)下煅烧2h，即可得镍锌铁氧体粉体。1．2粉体的表征采用美国(Therm01)的Nico

5、let5700型傅里叶红外光谱仪(FTIR)对样品进行红外表征。采用BrukerAXSD8．Advance型x射线衍射仪(XRD)对粉体进行物相分析。用JSM．6700F型场发射电子扫描电镜观察样品的微观结构。采用南京大学仪器厂生产的LH．3振动样品磁强计，测量镍锌铁氧体的比饱和磁化强度和矫顽力(风)及样品的磁滞回线和有关参数。2结果与讨论主要由5种氨基酸组成的明胶由于相互连结形成空间网格，并在网格中填满了分散介质，使体系失去了流动性。将明胶溶于含zn2+、Fe2+和Ni2+的水溶液，通过改变温度使其凝胶。铁氧体的粒度与沉淀前驱体的形成密切相关。溶度积越低，前驱体的粒度就越细，其最终产物的颗

6、粒尺寸也就越小。由于氢氧化铁的溶度积(Fe(OH)3墨p=4．0×10。8)远比氢氧化亚铁收稿日期：2009．06一15基金项目：江西省教育厅科学技术研究项目资助(GJJ09268)作者简介：余婷，女。1986年生，硕士生，景德镇陶瓷学院，江西景德镇333001；通讯作者：吴也凡，教授，硕士生导师，电话：0798—8499328，E—mail：sjx8818@163．corn万方数据增刊2余婷等：明胶网络凝胶法制备纳米晶镍锌铁氧体粉体．287·(Fe(OH)2墨。=8．0×10以6)低，其相应的氢氧化铁的颗粒粒度比氢氧化亚铁小得多。本研究在明胶网络凝胶的共沉淀过程中，采用超声加剧烈搅拌的方法

7、可将大部分的Fe2+转化为Fe3+。通过用亚铁试剂邻菲萝琳对Fe2+转化为Fe3+的反应过程进行跟踪测定，结果表明在机械搅拌的基础上外加超声能量对促进铁的价态的转变是行之有效的。在影响合成工艺的众多因素里，以pH值的影响最为关键，pH值对于各沉淀物的最终形态具有决定性的作用，pH值过高或者太低都将影响Ni2+、Zn”、Fe2+的完全沉淀。不同pH值时经700℃煅烧2h后形成产物镍锌铁氧体的XRD图谱如图1所示