在扫描电子显微镜中原位操纵、加工和测量纳米结构

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1、万方数据第30卷第6期2011年12月电子显微学报JournalofChineseElectronMicroscopySocietyV01．30．NO．620ll-12文章编号：1000—6281(2011)06—0473．10在扫描电子显微镜中原位操纵、加工和测量纳米结构陈清，魏贤龙(北京大学电子学系，纳米器件物理-b化学教育部重点实验室，北京100871)摘要：在电子显微镜中对纳米材料和纳米结构进行原位测量是了解纳米材料的结构与性能关系的最重要手段，并且，在电子显微镜中操纵和加工纳米材料与纳米结构还可研究新结构和新器件。由于扫描电镜有大的样品室、可较容易地引入多个多种测量和操纵探针、并可配

2、备多种探测器从多个角度对同一个样品进行表征，使得扫描电镜中的原位研究在纳米材料和纳米器件研究方面有独特的应用。本文重点回顾作者近年来在扫描电镜中原位研究方面的一些工作进展。主要包括一系列原位操纵、加工和测量方法的发展，及对碳纳米管的力学和电学特性的研究。关键词：原位扫描电镜；纳米操作和纳米加工；碳纳米管；性能测量中图分类号：TGll5．21+5．3；TB383文献标识码：A纳米科技的发展将在诸多方面改变世界也同时改变我们的生活。纳米材料由于大的表面积与体积比和尺寸限域效应等很多奇异的特性使之具有广泛的应用。材料科学最重要的问题之一是结构一性能一加工(structure—property—pro

3、cessing)之间的关系。认识纳米材料的结构一性能一加工关系，尤其是结构与性能的关系对诸多领域的相关研究和应用都至关重要，如纳米科学与技术、材料科学、物理、化学和生物等领域。在结构表征方面，电子显微学，包括透射电子显微学和扫描电子显微学，是纳米材料最重要的、有时甚至是唯一的结构表征手段。在性能测量方面，很多传统方法可用于测量材料的性能，但通常需要一定量的样品，很少能测量单个纳米结构(如单根纳米管或纳米线)的性能。因此，传统的性能测量方法往往给出多个纳米结构性能的平均或总体效果。但问题是，纳米材料个体之间常常不同，如半径、表面吸附、内部缺陷和掺杂情况等，即使是用同样方法属于同一批次制备的纳米材

4、料其结构也不尽相同。而纳米材料很小的结构差异都可能造成其性能的明显不同。如何保证结构表征与性能测量的结果真正对应就成为认识纳米材料的结构与性能关系的一个关键。在电子显微镜中对纳米材料和纳米结构进行测量是解决这一问题的一个最有效途径。透射电镜有原子尺度的结构分辨率，如果结合x射线能谱和电子能量损失谱，还可表征材料的成份和电子结构。已有一些很漂亮的透射电镜原位测量工作发表，但由于透射电镜的样品室非常狭小，只能引入有限的测量和操纵探针，能开展的测量工作很有限。扫描电镜虽然极限分辨率只有约1～2Hill，但它有较大的样品室，可以相对容易地引入多个和多种测量和操纵探针。且扫描电镜可以配备多种探测器，如二

5、次电子探头、背散射探头、x射线探头和阴极荧光探头等，可从多个角度对同一个样品进行表征。本文作者及其研究团队(以下简称作者)在国际上较早地把纳米操纵器引入到扫描电镜中，发展出一系列扫描电镜中的原位操纵、测量和加工方法，并重点研究了碳纳米管的力学和电学特性。本文将主要介绍作者近年来在扫描电镜原位研究方面的一些工作进展。1实验条件原位实验研究是在装置了2～4个纳米探针的扫描电镜中进行。作者使用的是FEI的XL30F或Quanta600型场发射扫描电镜。对原位扫描电镜工作，其他厂家的扫描电镜也可以，包括钨灯丝的扫描电镜。使用场发射扫描电镜可获得高的结构分辨率。另一需要考虑的是，由于在原位实验中位于收稿

6、日期：2011-05—26；修订日期：2011-09—30基金项目：国家自然科学基金委杰出青年基金(No．60925003)；国家863项目(No．2009AA032315)；北京市自然科学基金资助项II(No4092023)．作者简介：陈清，女(汉族)，北京人，教授，博士研究生导师．E-mail：qingchen@pkuedu．cn万方数据474电子显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc第30卷样品和扫描电镜极靴之间的纳米操纵器探针要经常移动，选择在较大的工作距离也能达到高分辨率的电镜做原位工作更安全。纳米探针通常是靠压电陶瓷的驱动来移动并接触或操纵纳米结构目标。电测量是

7、靠与纳米探针连接的电路系统完成的。作者使用的纳米探针操纵系统是Kleindiek公司提供的MM3A。能够提供纳米探针操纵系统的厂家还有几家，如Klocke，Zyvex等。不同厂家的产品有不同的特点。Kleindiek公司的MM3A比较小巧，容易装在各种扫描电镜中，容易与其它的附件共同使用，但探针在x，Y方向的移动方式是绕轴转的。Klocke和Zyvex的产品在x，Y，z三个方向都是直线运动，有利于