改性聚酰胺-胺破乳剂的合成及破乳性能的研究

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1、万方数据第40卷第8期20lo年8月中国海洋大学学报PERIODICAL0F()CEANUNIVERSITYOFCHINA40(8)：107～110Aug．，2010改性聚酰胺一胺破乳剂的合成及破乳性能的研究。迟瑞娟，毕彩丰”，赵宇，刘善斌，高志贤(中国海洋大学化学化工学院海洋科学与技术教育部重点实验室．山东青岛266100)摘要：以乙二胺和丙烯酸甲酯为原料，合成0．5～3．0代(G)聚酰胺一胺树枝状大分子中间体，并对端基进行季铵化改性。考察不同条件下改性聚酰胺一胺破乳剂对O／W型模拟含油污水的破

2、乳除油性能。结果表明，随着支代化、破乳时间、破乳浓度增加破乳剂的破乳性能随之提高。在40℃、90rain、添加量为120mg／L时，3．OGM—PAMAM破乳除油率超过85％。关键词：改性聚酰胺一胺树枝状大分子；合成；模拟含油污水；破乳中图法分类号：TE357．43文献标志码：A文章编号：1672—5174(2010)08—107—04目前，我国大部分陆上油田已进入高发含水期，采出液中油田污水大幅度增加，油井采出液已由油田开发初期的W／o型转变为0／w型乳状液[1]。同时，伴随着三次采油技术的应用

3、，聚合物驱油、蒸汽驱油、活性驱油、碱驱油以及稠油乳化降粘中的各类化学助剂也大多为O／w型乳化剂[2]，更加促进了O／w型乳状液的形成。而目前国内外破乳剂的研究主要集中于嵌段聚醚方面，不适用于O／W型采油污水的处理。因此，开发具有新型化学结构的O／W型破乳剂具有重要H2N一、-NlI蹦厂<甲醇意义。构成0／w型乳状液界面膜的活性物质及固体颗粒大多带有负电荷，因此针对这种负电性，结合树枝状大分子的“表面活性”以及端基的可修饰性能[3]，本文在合成了0．5～3．0G聚酰胺一胺树状分子基础上【4。5]，对

4、端基进行改性合成了带有正电荷的季铵盐型破乳剂，中和乳状液中的负电荷，以达到破乳除油的效果。本文研究了各系列产品对模拟含油污水的破乳性能，为开发新型的0／w型破乳剂奠定了基础。，硼j---吼～L。螂旷唧+1．0G扩瑚。＼一m。1．0G-阳离子肛—邸下—锄可口OH(GI-I,h图11．0GM—PAMAM合成路线·Fig．1Thesyntheticrouteof1．0GM—PAMAM·收稿日期：2009—09—24；修订日期：2009-12—01作者简介：迟瑞娟(1982一)。女，硕士生。E—mail：

5、chiruijuan@163．corn··通讯作者：E—mail：bcfeng@OUC．edu．en万方数据中国海洋大学学报1实验部分1．1原料与试剂乙二胺(EDA)，天津瑞金特化学品有限公司。丙烯酸甲酯(MA)，天津市博迪化工有限公司。甲醇，天津市标准科技有限公司。溴化钾，国药集团化学试剂有限公司。环氧氯丙烷，天津市巴斯夫化工有限公司。三乙胺，天津市博迪化工有限公司。1．2改性的聚酰胺一胺的合成采用发散法合成聚酰胺一胺树枝状分子。以乙二胺和丙烯酸甲酯为原料，交替进行Michael加成反应和酰胺化

6、反应，生成0．5～3．0G聚酰胺一胺树枝状大分子PAMAM。将端基为氨基的整代PAMAM进行端基改性，合成1．0GM—PAMAM。以甲醇为溶剂，分别加入1．0GPAMAM和三乙胺，反应1小时，滴加环氧氯丙烷，升温至50℃，反应6h。反应投料摩尔比为1．0GPAM—AM：三乙胺=1：6，三乙胺：环氧氯丙烷=3：1。减压旋转蒸发除去溶剂，产物用无水乙醚沉淀纯化，真空干燥，得白色膏状物，收率为91．3％。采用相同方法分别合成2．0GM-PAMAM和3．0GM-PAMAM，收率分别为89．5％和82．6％

7、。2M—PAMAM树状分子应用于o／w型模拟含油污水破乳性能的研究2．1O／w型模拟含油污水的配制(2000mg／L)在500mL烧杯中加入已干燥好的胜利油田的原油1．0g，再加入0．1gOP乳化剂[6]，0．1g十二烷基苯磺酸钠，加入蒸馏水500mL，置于40℃的恒温水浴中恒温20rain，用乳化机以2000r／min的速度乳化5min，再以1000r／min的速度低速乳化3min，以消去泡沫，减少浮油。将油水乳化液在室温下静置20rain，将其转入分液漏斗内，静置30min，分出下层液体，即得

8、O／w型模拟乳液。由于所配乳液的稳定性能欠佳，实验前所使用的模拟O／W型乳液，要在实验前2h内配制。配置出模拟原油乳液的预含油量约为2000mg／L。采用《中华人民共和国石油天然气行业标准》SY／T0530—93油田污水中含油量测定方法进行破乳率测定。2．2时间对模拟含油污水破乳率的影响从图2可以看出，在40℃、加药量为120mg／L条件下，随着时间的增加，1．0，2．0和3．0GM—PAMAM对模拟含油污水的破乳率随之增加。1．0，2．0GM—PAMAM的破乳效果随时间变化相差不