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《新型p_n_配体的合成及其在钯催化碳_氮键偶联反应中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、2011ChineseJournalofCatalysisVol.32No.10文章编号:0253-9837(2011)10-1617-07DOI:10.3724/SP.J.1088.2011.10617研究论文:1617~1623新型P,N-配体的合成及其在钯催化碳-氮键偶联反应中的应用12,a1,b1戴耀,刘鹤松,冯秀娟,包明1大连理工大学精细化工国家重点实验室,辽宁大连1160242吉林大学第一医院皮肤性病科,吉林长春1300211摘要:以三苯基膦为母体骨架,设计合成了在苯环上连有环状仲胺取代基的五种新型P,N-配体(L1~L5),利用核磁共振谱(H,1331C,P)、红外光谱、高分辨
2、质谱和X射线单晶衍射等对配体进行了表征,并将它们应用于Pd催化的C–N键偶联反应中.结果表明,三(2-吗啉基苯基)膦(L5)与三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)组成的体系可有效催化芳基溴代物与仲胺的偶联反应,当以Pd2(dba)3(1mol%)为催化剂前体、L5(6mol%)为配体、叔丁醇钠(1.4mmol)为碱、甲苯为溶剂时,溴代芳烃与仲胺的偶联反o应在100C下可顺利进行,最高分离收率达到95%.关键词:膦,氮-配体;钯催化;碳-氮键偶联反应;芳基溴代物;仲胺中图分类号:O643文献标识码:A收稿日期:2011-06-09.接受日期:2011-06-28.a通讯联系人.电话:(
3、0431)88782663;传真:(0431)85654528;电子信箱:liuhesong126@126.comb通讯联系人.电话:(0411)84986181;传真:(0411)84986180;电子信箱:fengxiujuan@dlut.edu.cn基金来源:国家自然科学基金(21073025).PreparationandApplicationofNewP,N-LigandsforPalladium-CatalyzedC–NBondCouplingReaction12,a1,b1DAIYao,LIUHesong,FENGXiujuan,BAOMing1StateKeyLaborato
4、ryofFineChemicals,DalianUniversityofTechnology,Dalian116024,Liaoning,China2DepartmentofDermatologyandVenereology,TheFirstHospitalofJilinUniversity,Changchun130021,Jilin,ChinaAbstract:P,N-ligands(L1–L5)withcyclicsecondaryaminemoietieslinkedtothebenzeneringsoftriphenylphosphineweredesignedand1synthes
5、izedforthepalladium-catalyzedC–Nbondcouplingreactions.ThestructuresofthesenewP,N-ligandswereconfirmedbyHNMR,1331CNMR,PNMR,infrared,highresolutionmassspectroscopy,andX-raysinglecrystaldiffraction.ThedesiredC–Nbondcouplingprod-uctswereobtainedingoodtoexcellentyields(upto95%)whenthereactionsofarylbrom
6、ideswithsecondaryamineswereperformedundertotheoptimizedreactionconditions(Pd2(dba)3,1mol%;L5,6mol%;NaOBu,1.4mmol;toluene,2.5ml;100C).Keywords:P,N-ligand;palladiumcatalysis;C–Nbondcoupling;arylbromide;secondaryamineReceived9June2011.Accepted28June2011.aCorrespondingauthor.Tel:+86-431-88782663;Fax:+8
7、6-431-85654528;E-mail:liuhesong126@126.combCorrespondingauthor.Tel:+86-411-84986181;Fax:+86-411-84986180;E-mail:fengxiujuan@dlut.edu.cnThisworkwassupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina(210730
