agtio2薄膜结构和光催化性能研究

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1、万方数据第17卷第5期2002年9月无机材料学报JournalofInorganicMaterialsV01．17No5Sep，2002文章编号：1000—324X(2002)05-1025-09Ag／Ti02薄膜结构和光催化性能研究何超，于云，周彩华，胡行方(中国科学院上海硅酸盐研究所特种无机材料研究发展中o，上海200050)摘要：采用溶胶一凝腔技术制备了Ag掺杂的Ti02薄膜．用XRD、氮吸附法、uV—VIS—NIR分光光度计以及XPS对Ag掺杂后TiO=薄膜结构的变化进行了分析j用分光光学法通过在紫外光照下分解亚甲基蓝的实验比较了Ti02薄膜与

2、Ag／Ti02薄膜的光催化性能．结果发现．掺杂适量的Ag有助于Ti02薄膜光催化氧化性能的提高，原因在于：(1)Ag通过引入耗尽层提高了Ti02的电荷分离能力，并吸引空穴向薄膜表面移动，结果使薄膜表面空穴的浓度提高，薄膜光催化效率提高；(2)Ag减小丁TiO：粒子的粒径，使Ti02禁带宽度增大，薄膜光催化氧化的能力提高；(3)Ag掺杂后，Ti02薄膜表面对-OH基和水的吸附增加，使光照后T102薄膜表面活性自由基·OH的浓度增加，空穴向薄膜所吸附物质的转移能力提高．关键词：Ag／Ti02薄膜f溶胶一凝胶法；掺杂；结构；光催化性能中图分类号：0484文献

3、标识码：A1引言近年来，Ti02材料因能有效催化降解空气与水中的有机和无机污染物，而又不产生二次污染和可重复使用，展示了其在环境治理和水处理等方面的巨大应用前景，引起了人们极大的研究兴趣，已开展了许多对Ti02材料光催化氧化、还原或降解处理含DDT、二硝基苯胺、三氯乙烯、NO、Cr(VI)等有毒废弃物的研究．在Ti02材料的制备与应用方面，目前的研究主要集中在提高TiOz的光催化效能．为此，人们通过在Ti02材料中引入一些贵金属或过渡金属离子，如Pd2+⋯1、Pt“阳】、Au3+【⋯、Ag+㈧、Rh3+【2】等，来提高Ti02的光催化活性．在这些掺杂离

4、子中．Ag因其本身已具有一定的光催化能力，再加上原料制备和成本方面的一些优势，被认为是比较有工业应用前景的一种掺杂材料．因此，采用溶胶-凝胶方法，本文制备了Ag掺杂的TiO。薄膜(以下简称Ag／Ti02薄膜)，并通过对比Ti02和Ag／Ti02薄膜光催化分解亚甲基蓝溶液的分解率．研究了Ag掺杂对薄膜光催化氧化性能的影响．2实验2．1溶胶与薄膜制备室温下将一定比例的钛酸丁酯(cP)和乙酰丙酮(cP)滴入乙醇溶液中，磁力搅拌30min后，加入一定量的水和硝酸，配制成浓度为O5M的溶胶．继续搅拌溶胶2h后加入适量的收稿日期：20010828，收到修改稿日期；

5、200卜1026基金项目：中法先进研究台作计划【PRAMX00-04J资助项日作者简介：何超(1975一)，男．博士研究生E-mail：hechaoOmail．sic．ac．cn万方数据1026无机材料学报17卷AgN03以引入Ag，采用的Ag／Ti比分别为1／50，2／50，3／50，4／50和5／50，搅拌直至溶胶清澈透明．掺杂了Ag的TiO。薄膜采用幔渍提拉法镀制在表面预先处理过的载玻片上，提拉速度为lmm／s湿凝胶膜在室温下长时间干燥并经80。C烘干o．5h后，在5000c下热处理o．5h．重复镀膜和热处理过程，得到不同厚度的薄膜．以下为了表示

6、方便，用Ag／Ti02薄膜a／50一b的形式来表示不同Ag掺杂浓度和镀膜次数的掺杂Ag的Ti02薄膜，用Ti02薄膜一b的形式表示镀制不同次数的无掺杂薄膜Ti02其中，a／50代表薄膜中的Ag／Ti比，而b代表镀膜的次数．2．2分析与测试使用VirianCary500型uV—VIS—NIR分光光度计测量薄膜的光吸收性能，扫描的波段范围为300—900nm；用SiemensD5000V型x射线衍射仪确定薄膜的晶型结构，同时根据衍射峰半高宽计算晶粒的平均尺寸j用PhilipsXL30FEG型场发射扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌，电镜扫描分辨率为2nm；用

7、MicromeriticsASP2010比表面及孔隙度分析仪利用氮吸附法测定薄膜的比表面积与孔径分布，分析温度为77．35K；用VGMicrolabMKII型x光电子能谱仪对薄膜表面元素的价态以及结合状态进行分析，x射线源为MgKa，所有结合能都以Cls(284．6eV)定标．薄膜的光催化分解性能采用分光光学法表征，使用的有机色素为碱性甲基蓝，即亚甲基蓝(Methyleneblue，C16ttl8CIN3S·3H20)，因为亚甲基蓝溶液在紫外光照下基本不发生反应，在光催化过程中则会困失去电子被氧化而脱色(如式1所示)，并且其浓度变化可以根据其在一定波妊

8、处吸光度的变化很容易地近似测算出来．。D④N‰●⋯D≯NCH3)2NNHCH3hCH3)2NN