煤制乙二醇催化剂在线评价装置介绍

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1、“煤制乙二醇”催化剂在线评价装置介绍中国科学院福建物质结构研究所联系方式：徐老师，znxu@fjirsm.ac.cn，0591-83705054装置目录：1、全自动亚硝酸甲酯气体连续供给装置2、CO气相氧化偶联制备草酸二甲酯的在线催化剂评价装置3、CO气相氧化偶联制备草酸二甲酯的三通道在线催化剂评价装置4、CO气相氧化偶联生产草酸二甲酯的安全装置5、CO气相羰基化制备碳酸二甲酯的在线催化剂评价装置点击查看详细信息11、全自动亚硝酸甲酯气体连续供给装置1、亚硝酸甲酯的性质和应用领域亚硝酸甲酯是一种无色气体，其沸点为-12℃，熔点为-17℃，性质活泼，容易在催化作用下发生解离

2、，产生高活性的甲氧基，从而在有机合成、药物合成和CO常压气相氧化偶联制草酸二甲酯及碳酸二甲酯中有重要应用。2、亚硝酸甲酯国内供给和价格情况目前，可提供亚硝酸甲酯混合气体的公司非常有限。由于亚硝酸甲酯气体的沸点较高，当填充压力大于1Mpa时，亚硝酸甲酯气体就会发生液化，从而使混合气的比例不准确，故公司仅能提供压力低于1Mpa的混合气。在实际使用过程中发现，气体很快就会消耗完，根本无法满足催化剂寿命考查的要求。一瓶压力为0.9Mpa，亚硝酸甲酯含量为20%的40L混合气的价格约为3500元，约为一般混合气价格的4–5倍。3、亚硝酸甲酯的存储和运输要求亚硝酸甲酯与空气混合时能形

3、成爆炸性混合物，遇热源和明火有燃烧爆炸的危险；受热或光照易发生分解，分解时有爆炸危险；与联氨、卤化铵、铵盐、2硫氰酸盐、铁氰化物、可燃物和氧化剂接触时易受热爆炸，是一种危险化学品，故亚硝酸甲酯的存储和运输有很高的要求。储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的不燃库房，远离火种、热源，避光保存。应与易（可）燃物、氧化剂、氰化物等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。运输注意事项：钢瓶一般平放，并应将瓶口朝同一方向，不可交叉；高度不得超过车辆的防护栏板，并用三角木垫卡牢，防止滚动。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。装运

4、该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。严禁与易燃物或可燃物、氧化剂、氰化物等混装混运。夏季应早晚运输，防止日光曝晒。中途停留时应远离火种、热源。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。4、全自动亚硝酸甲酯气体连续供给装置的特点本装置可以在实验室中全自动连续制备亚硝酸甲酯，避免了钢瓶装气体储存和运输的不便，随时使用随时制备，没有多余存储，消除了安全隐患。本装置可以连续长时间制备亚硝酸甲酯，为催化剂寿命考查提供了保障。本装置可以实现全自动制备亚硝酸甲酯，输出压力恒定。本装置为中国科学院福建物质结构研究

5、所研制产品，已获得专利权。（ZL201120442083.1）。5、技术参数a)亚硝酸甲酯气体的纯度：＞99%b)造气速度：＞500mL/minc)一次投料可产生的气体量：＞200Ld)装置耐压：2Mpae)输出压力：0–0.5Mpaf)反应釜体积：5L，储气罐体积：10L，反应釜个数：2个，通过耐腐蚀三通球阀切换g)压力传感器和控制器：耐亚硝酸甲酯气体和酸性腐蚀h)装置根据输出压力自动造气和停止造气，保证输出压力恒定32、CO气相氧化偶联制备草酸二甲酯的在线催化剂评价装置1、装置概述现有装置主要是通过冷凝将产物收集下来，然后再通过打针进样分析来计算产物的选择性，未冷凝气

6、体直接进气相色谱分析来计算原料CO的转化率。现有装置主要存在以下三方面的问题：1、收集产物并打针进样分析效率低下，需要专人守候在装置边定时取样分析；2、产物分析与原料气体分析不同步，4造成分析数据不严谨；3、需要配备两台气相色谱，一台配置氢火焰离子化检测器和毛细管柱，用于分析有机产物，另一台配置热导检测器和填充柱，用于分析未冷凝气体，资金投入较大。该CO气相氧化偶联制备草酸二甲酯的在线催化剂评价装置可以在线评价催化剂的活性、选择性和寿命，仅通过一台配备多通阀系统的双通道气相色谱就可以实现原料和产物全组分实时同步分析，分析效率高，数据准确可靠。2、技术参数a)催化剂装量：0

7、.1–1mLb)反应压力：常压c)反应温度：≤160℃，反应器最高温度500℃，控温精度±0.2℃d)管道尺寸：3mme)N2流量：≤100SCCMf)CH3ONO流量：≤100SCCM（质量流量计、稳压阀、稳流阀耐腐蚀）g)CO流量：≤100SCCMh)恒温区长度：100mmi)气体的流量，加热炉的升温、恒温、降温，催化数据自动采集等采用计算机智能控制53、CO气相氧化偶联制备草酸二甲酯的三通道在线催化剂评价装置1、装置概况针对现有装置评价催化剂速度慢的问题，该装置进行了升级，具有如下特点：a)可以同时评价三个相同或不同的催