材料结构与性能检测实验三

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1、材料结构与性能检测实验第5-6次课8学时实验项目酚醛泡沫的制备及性能表征实验性质综合试验实验内容制备酚醛泡沫；酚醛泡沫塑料强度测定；氧指数的测定教学1=1的和要求1.学习缩聚反应的特点及反应条件对产物性能的影响2.学握酚醛泡沫材料的测试要求和测量结果的处理方法教学重点和难点重点：制备酚醛泡沫；酚醛泡沫幫料强度测定；氧指数的测定难点：氧指数的测定教学进程一、检查学生的预习报告二、提出实验任务制备酚醛泡沫并表征材料的强度和氧指数三、实验原理酚醛树脂是最早实现工业化的树脂，它具有许多优点，如抗湿、抗电、耐腐蚀等，模制器件有固定

2、形状、不开裂等优点，是现代工业屮应用广泛的赠料之一。木实验是在酸性催化剂存在下，使甲醛与过最苯酚缩聚而得到热塑性酚醛树脂。OHOKOH6+C1GO—亡严13*

3、A

4、ohpOH一元軽甲乂&阳…v卜丿四、实验步骤1.酚醛树脂的合成：将50克苯酚和41克甲醛溶液在250mL三口瓶中混合。然后固定在固定架上，装好回流冷凝器和搅拌器、温度计，缓缓加热，使温度保持在60C左右，取3克样站，加1.0n)L盐酸，反应即开始。每隔30分钟用滴管取2-3克，放入预先称好的150mL锥形瓶中，分别进行分析。反应3小时后，将反应瓶中的全部物料倒

5、入蒸发皿屮。冷却后倒去上层*,下层缩合物用氷洗涤数次，至呈中性为止。然后用小火加热，由于有水存在，树脂在开始加热时有泡沫产主。当水蒸发完后，移去酒精灯，倒在铁皮上冷却，称量。3.酚醛泡沫的制备在容器中按配比加入合成的酚醛树脂、发泡剂、催化剂和固化剂等，均匀搅拌并迅速倒入摸貝中，在指定温度下发泡并记录时间。为了提高泡沫性能，还需在80-100°C熟化一定时间。五.性能测试1.酚醛泡沫塑料强度测定。按GB8813-88进行。2.氧指数的测定氧指数OxygenIndex,是通入23°C±2°C的氮氧混合气体时，刚好维持材料燃烧

6、所需要的氧浓度。物质燃烧时，需要消耗人暈的氧气，不同的可燃物，燃烧时需要消耗的氧气虽不同，通过对物质燃烧过程中消耗最低氧气虽的测定，计算出物质的氧指数值，可以评价物质的燃烧性能。所谓氧指数（Oxygenindex）,是指在规定的试验条件下，试样在氧氮混合气流中，维持平稳燃烧（即进行有焰燃烧）所需的最低氧气浓度，以氧所占的体积百分数的数值表示（即在该物质引燃示，能保持燃烧SOnini长或燃烧时间3min时所需要的氧、氮混介气体中最低氧的体积百分比浓度）。作为判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。--般认为，0

7、K27的属易燃材料,27W0I〈32的属可燃材料,01332的属难燃材料。该仪器适用于塑料、橡胶、纤维、泡沫塑料及各种固休的燃烧性能的测试。实验仪器：ZY6155A型氧指数测定仪由燃烧筒、试样夹、流量控制系统及点火器组成（见下图）。1—点火器；2—玻璃燃烧筒；3—燃烧着的试样；4—试样夹；5—燃烧筒支架;6—金属网；7—测温装置；8—装有玻璃珠的支座；9—基座架；10—气体预混合结点；11—截止阀；12—接头；13—压力表；14—精密压力控制器；15—过滤器；16—针阀；17—气体流蜃计。图1氧指数测定仪示意图燃烧筒为一

8、耐热玻璃管，高450mm,内径75〜80mm,筒的下端插在基座上，基座内填充直径为3〜5mm的玻璃珠，填充高度100mm,玻璃珠上放置一金属网，用于遮挡燃烧滴落物。试样夹为金属弹簧片，对于薄膜材料，应使川140mmX38mm的U型试样夹。流量控制系统由压力表、稳压阀、调节阀、转子流量计及管路组成。流量计最小刻度为0.11/inin。点火器是一内径为1〜3mm的喷嘴，火焰长度可调，试验时火焰长度为10nimo实验步骤（1）.检杏气路，确定各部分连接无谋，无漏气现象。（2）.确定实验开始时的氧浓度：根据经验或试样在空气中点燃

9、的情况，估计开始实验吋的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验吋的氧浓度为18%左右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即马上熄灭，则至少为25%o根据经验，确定该地板革氧指数测定实验初始氧浓度为26%o氧浓度确定示，在混合气体的总流量为101/min的条件下，便可确定氧气、氮气的流量。例如，若氧浓度为26%,则氧气、氮气的流量分别为2.51/min和7.51/mino（3）.安装试样：将试样夹在夹貝上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注意要划50伽标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少

10、100伽，罩上燃烧筒（注意燃烧筒要轻拿轻放）。（4）.通气并调节流量：开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为0.2〜0.3MPa（由教员完成），然后开启氮气和氧气管道阀门（在仪器后面标注有红线的管路为氧气，另一路则为氮气，应注意：先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大），然后调节稳压阀，仪器压力表指示压力为0.l±0