药物分析期末重点复习题

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1、药物分析上半部分重点内容回顾1.绪论开展药物分析的目的是为了药品的安全、有效、质量可控2.第一章、药品质量研究的内容与药典概况中国药典一部、二部、三部收载品种的情况：药典一部：收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等，品种共计2165种，包括439个饮片标准；药典二部：收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等，品种共计2271种；药典三部：收载生物制品，品种共计131种。载制剂通则、通用检测方法和指导原则在药典附录部分收载制订药品质量标准的原则药品检验基本程序：取样(检品收检)、检验、留样、报告。取样（科学、真实、代表）→检验（依据质量标准）→记录（

2、真实、完整、简明、具体）→报告（结论明确）3.第二章药物的鉴别试验鉴别试验的目的和内涵：目的：根据药物的分子结构特征，采用物理、化学、或生物学方法，判断(鉴别)药物真伪。Ø适用性：仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，并非对未知物化学结构的确证鉴定。Ø要求：方法专属，每个品种一般2～3项不同类型的鉴别试验。紫外光谱鉴别法在药物鉴别中应用的类型4.第三章药物的杂质检查重点内容一般杂质和特殊杂质的区别：一般杂质-多种药物中普遍存在；特殊杂质-特定药物在生产、贮存过程中引入的杂质。杂质限量的计算：杂质限量(%)=杂质最大允许量/供试品量*100%=标准溶液的浓度*体积

3、/供试品量*100%，即L(%)=C*V/S*100%。参见P42示例三。热分析方法及其在药物分析中的应用范围：干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。药典规定供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg一下即达到恒重。减压干燥法与恒温减压干燥法适用于熔点低或受热分解的供试品。干燥剂干燥法常用干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。热分析法指在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术，常用有热重分析TGA、差热分析和差示扫描热分析。干燥失重测定法   主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。恒重-两次称量差不超过0.3mg。常压恒温干燥法：除

4、另有规定外，在105℃干燥至恒重，干燥失重=（称量瓶与加入样品重-恒重后称量瓶与样品重）/样品重*100%减压干燥法与恒温减压干燥法：适用于熔点低或受热分解的供试品。干燥剂干燥法：适用于受热分解或易升华的供试品。常用干燥剂：硅胶、硫酸、和五氧化二磷等。热分析法：在程序控制温度下测量物质的理化性质与温度关系的一类技术。热重分析、差热分析、差示扫描热分析。差热分析(DTA)：是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度△T关系的一种技术。氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐检查的原理和操作条件氯化物的检查Cl-+Ag+→AgCl↓(白色

5、)原理：药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中的氯化物是否符合限量规定。方法：样品溶解/标准氯化钠溶液(10μgCl/ml)，50mL纳氏比色管，+稀HNO310mL+水至40mL+AgNO3试液1.0mL+水至50mL,暗处放置5min，比较。（氯化物浓度以50mL中含50～80μg的Cl为宜。）去除颜色干扰：内消色法（倍量法）；外消色法：如KMnO4中氧化物的检查，可先和乙醇适量还原后再依法检查。注意事项：（1）比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察（2）平行

6、操作原则（3）若供试品有颜色，需经处理后方可检查。硫酸盐的检查原理及注意事项：微量的硫酸盐在稀盐酸下与氯化钡反应，生成硫酸钡微粒显白色浑浊，通过与一定量标准硫酸钾(100μgSO4/ml)在相同条件下产生的浑浊程度比较，判定是否符合限量规定。加盐酸的作用：防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成，影响比浊。供试溶液如带颜色，可采用内消色法。重金属检查法以铅的限量表示重金属限度。第一法：硫代乙酰胺法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。CH3CSNH2 +H2O→CH3CONH2 +H2SPb2+ +H2S(pH3.5)→PbS↓+2H+原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子

7、生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。方法：样品按规定法制成供试液25mL/标准铅溶液(10μgPb/ml)+醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL，加水至25mL，25mL纳氏比色管，+硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置，比较。 注意事项：供试品若有色，在加硫代乙酰胺试液前在对照溶液管中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与供试品溶液管的颜色一致，然后再加硫代乙酰胺试液比色。第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法