超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位x射线检测研究

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1、O超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位x射线检测研究东华大学硕士论文学校代码：10255学号：2110257超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位X射线检测研究STRETCHINGINDUCEDMICROSTRUCTUREEVOLUTl0NOFULTRA．HIGHMOLECULARWEIGHTPOLYETHYLENEFIBERS：INSITUX．RAYMEASIrREME：NTSTITDIES专业：材料学姓名：田宇导师：马敬红教授答辩日期：二零一四年一月O超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位x射线

2、检测研究东华大学学位论文原创性声明Y2506780㈣删删删㈣Ⅷ㈣㈣心本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：≥【由年【月』珀同jO超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位X射线检测研究东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、

3、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密口，在——年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密影学位论文作者签名：溜嗜j日期：2。I、f年f月6n指导教师签名：马告LJL日期：加l压#1月，弓日O超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位x射线检测研究超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位X射线检测研究摘要超高分子量聚乙烯(

4、Ultra-highmolecularweightpolyethylene，I．JⅧVIWPE)纤维具备高强高模的优异性能：强度可达2．4～3．8GPa，模量可达88～166GPa，密度又很低0．97-0．989／cm3，这使其在许多领域得到广泛的应用。现阶段商业化的UHMWPE纤维大多采用“冻胶纺丝一一超倍热拉伸”工艺，在拉伸过程中，UHMWPE纤维会发生从折叠链片晶向伸直链晶的转变，这是实现纤维高强高模的关键过程。现有UHMWPE纤维所能达到的强度远不及理论上完全伸直链晶的计算强度，而材料的性能从根本上来说取决于结构，因

5、此仍需对UHMWPE纤维在拉伸过程中微观结构的演变过程进行研究，以探索提高UHMWPE纤维性能的理论基础。此外，UHMWPE还是一类典型的半晶态聚合物，其基本化学结构简单，聚集态结构复杂多变，对其微观结构受拉伸诱导演变的研究，也有助于理解半晶态聚合物体系演变的基本原理。X射线是研究材料微观结构的一种有效手段。利用同步辐射光源进行的X射线检测，可以充分发挥光源高时间分辨和高空间分辨的优势，实现对材料的原位检测。本论文主要通过上海同步辐射光源小角X射线散射和广角X射线衍射方法，对UHMWPE纤维拉伸过程中微观结构的演变过程进行原

6、O超高分子量聚乙烯纤维拉伸诱导微观结构演变的原位X射线检测研究位检测，研究了UHMWPE初生纤维在热拉伸过程中的微观结构演变、预牵伸UHMWPE纤维在超倍拉伸过程中的微观结构演变、UHMWPE成品纤维在破坏过程中的微观结构演变；探索了这种典型半晶态聚合物的结构演变过程。主要结果如下：(1)分析讨论了x射线散射图像的修正方法，并采用该方法对原始信号进行修正，得到了高质量的散射图像。讨论了对于小角散射和广角衍射数据的不同分析方法；以布拉格方程为基础，结合谢乐公式、晶面取向度、Ruland条纹分析法、散射积分不变量分析法等，对微观

7、结构进行分析。研制了两套基于同步辐射光源的原位拉伸设备：控温原位拉伸机、控温原位连续拉伸机。采用研制的设备，主要在同步辐射光源BLl6B小角散射线站进行原位x射线检测实验。(2)对UHMWPE初生纤维在90℃、80℃、70。C和60℃热拉伸过程，伸长率至910％，进行了原位小角散射的检测。该初生纤维已经经过萃取、干燥，尚未经过拉伸，初态散射图像表现为各向同性，代表无规取向的片晶结构。经过分析确定散射图中子午线方向的条纹状散射图样是来自沿着纤维轴方向的伸直链晶结构。根据散射图像，将拉伸过程分为I、II、III区域。II区域对应

8、倾斜的片晶结构，拉伸温度为80。C时，I区域内垂直于纤维轴方向的堆叠片晶经历II区域后，破损、重组形成新的堆叠结构。拉伸温度为90。C时，弛豫作用强，使应力得到有效松弛，片晶破损过程不显著。拉伸温度为70。C和60℃时，弛豫作用弱，应力增加，片晶提早破坏，因此没有片晶倾斜过程O超高分子量聚