尖晶石基透明陶瓷的制备及其光学、微波介电性能的研究

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1、分类号学号D201077525学校代码10487密级博士学位论文尖晶石基透明陶瓷的制备及其光学、微波介电性能的研究学位申请人：付萍学科专业：微电子学与固体电子学指导教师：吕文中教授答辩日期：2014年5月-万方数据ADissertationSubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofDoctorofPhilosophyinEngineeringStudyofPreparation,OpticalandMicrowaveDielectricPropertiesofSpinel-BasedTran

2、sparentCeramicsPH.D.Candidate:FuPingMajor:MicroelectronicsandsolidstateelectronicsSupervisor:Prof.LuWenzhongHuazhongUniversityofScienceandTechnologyWuhan,Hubei430074,P.R.ChinaMay,2014-万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出

3、贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本授权书。本论文属于不保密□√。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日-万方数据摘要为拓宽透明陶

4、瓷的应用领域，获得能透过可见光、红外光以及微波频段电磁场的全波段透明窗口材料，选择具有尖晶石结构的MgAl2O4，Mg1-xZnxAl2O4和ZnAl2O4材料作为研究对象。利用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、正电子湮灭寿命谱(PALS)、紫外可见吸收光谱(Uv-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和网络分析仪等测试手段系统地研究了原材料合成工艺及其结构特点，探索了放电等离子烧结工艺条件及退火工艺等对陶瓷相成分、微观结构、光学性能和微波介电性能的影响规

5、律，主要研究内容有：首先采用微乳法、水热法和高温焙烧法研究了制备符合透明陶瓷要求的MgAl2O4纳米粉体的最优工艺条件。结果表明，与传统的固相反应烧结相比，微乳法显著降低了MgAl2O4粉体的煅烧温度，粉体的形貌和粒径受到表面活性剂和滴定方式的影响，用SPAN-80/TritonX-100作为复合乳化剂时，采用正向滴定法制备的MgAl2O4纳米微粒为球形，尺寸分布窄，粒径尺寸为2~3μm，粉体存在严重的团聚，而反向滴定法难以控制粉体的形貌；水热法粉体的相组成、形貌和粒径受形貌控制剂的影响，采用油酸作形貌控制剂时，粉体为单一的MgAl2O4尖晶石相，形貌为海胆状，粒径大

6、小比较均匀，平均粒径约为4μm。工艺简单的高温焙烧法制备的MgAl2O4粉体形貌呈椭球状，平均粒径约为45nm，具有良好的分散性，粒径分布窄，满足透明陶瓷的烧结要求。分别以上述三种粉体为原料，采用放电等离子烧结（SPS）技术制备MgAl2O4陶瓷，其中只有高温焙烧法制备的粉体能够获得高品质MgAl2O4透明陶瓷。在此基础上，系统地研究了烧结温度、升温速率、烧结时间和烧结压力等对MgAl2O4透明陶瓷微观结构、光学性能和微波介电性能的影响，并且确定了最佳烧结工艺。结果表明，当升温速率为10℃/min，烧结时间为20分钟，烧结压力80MPa，烧结温度为1275℃时，MgA

7、l2O4透明陶瓷在可见光波段550nm处的直线透过率(Tin,550nm)为70%，红外波段2000nm处的直线透过率(Tin,2000nm)为82%，微波介电性能为：εr=8.42、Q×f=20,000GHz、τf=-76ppm/°C。而烧结温度为1325℃时，能获得最佳的微波介电性能为：εr=8.38、Q×f=54,000GHz、τf=-74ppm/°C。万方数据华中科技大学博士学位论文对SPS制备的MgAl2O4透明陶瓷进行退火处理，研究了退火温度对透明陶瓷内微量碳和氧空位浓度变化的影响，并进一步讨论了退火对MgAl2O4透明陶瓷光学和微波介电