本标准是对yst高纯二氧化锗化学分析方法

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1、国家发展与改革委员会发布××××-××-××实施××××-××-××发布高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁含量Highpuregermaniumdioxide－Determinationofironcontent－GraphitefurnaceatomicabsorptionSpectrometricmethod（送审稿）YS/T××××—××××代替YS/T37.4-1992YS中华人民共和国有色金属行业标准ICS77.120H143/5前言本标准是对YS/T37.4-1992《高纯二氧化锗化学分析方

2、法化学光谱法测定铁、镁、铅、镍、铝、钙、铜、铟和锌量》的修订。本标准与YS/T37.4-1992相比，主要有如下变动：——改变了测定方法。——调整了测定元素的含量范围。——按GB/T1.1-2000的规定编写。——按GB/20001.4-2001的规定编写。本标准自实施之日起，同时代替YS/T37.4-1992。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人：刘红、刘英、赵春华。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—

3、—YS/T37.4-19923/5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量1　范围本标准规定了高纯二氧化锗中铁含量的测定方法。本标准适用于高纯二氧化锗中铁含量的测定。测定范围：质量分数0.000005％～0.0002％。2　方法提要试料用盐酸加热分解，基体呈四氯化锗蒸发除去，铁以溶液形式进行石墨炉原子吸收光谱法测定。3　试剂3.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯，经石英蒸馏器在70℃蒸馏提纯。3.2硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯，经石英蒸馏器在80℃蒸馏提纯。3.3硝酸（1+1），由（3.2）配制。3

4、.4铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w(Fe)=99.99％]，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸（3.2）溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.5铁标准溶液A：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.4），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。3.6铁标准溶液B：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶

5、液1mL含10μg铁。3.7铁标准溶液C：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.6），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铁。3.8铁标准溶液D：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.7），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg铁。本标准所用水为去离子水，电阻率不小于15MΩ·cm。4　仪器石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置，附铁空心阴极灯。石墨炉原子吸收光谱法测定条件见附录A。5　分析步骤5.1试料称

6、取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2测定数量独立地进行两份试料的测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（5.1）置于石英坩埚中，加入6mL盐酸（3.1），盖上表面皿，置于密闭蒸发装置中，用红外灯和电炉同时加热，于80℃～110℃分解试料（应及时调整温度，维持一定的反应速度并防止试料溢出）。待坩埚中溶液清亮，关闭红外灯，继续用电炉加热回流约0.5h。取下表面皿，再用红外灯和电炉同时加热，温度控制在120℃左右，待溶液蒸发近干，将温度调至100℃左右，直至溶液蒸干。取出坩埚，

7、趁热加入3滴硝酸（3.3）溶解残渣，用去离子水洗至10mL比色管中，待测。5.4.23/5按仪器工作条件，调整仪器，于波长248.3nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测定试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁质量浓度。5.5工作曲线的绘制　　在4支10mL比色管中，分别加入0.1mL硝酸（3.2），再分别加0、0.50、1.00、2.00mL铁标准溶液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去零质量浓度溶液的吸光度，以铁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的

8、计算与表述按下式计算铁的质量分数：式中：w—为铁的质量分数，％；c2—自工作曲线上查得试料中铁的浓度，ng/mL；c1—自工作曲线上查得空白试验的铁的浓度，ng/mL；m0—试料的质量；g。V—测定溶液的体积，mL。1　允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铁的质量分数（％）允许差（％）0.000005≥0.0