2009第届全国高级中学化学科能竞赛

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1、2009年第六屆全國高級中學化學科能力競賽實驗決賽共3題,4頁2+2+題目一、水中Mg和Ca濃度的測定有一貼有鈣鎂分析標籤的500mL水樣品,請利用重量分析或滴定方法分別定2+2+量出Ca和Mg濃度,並在答案卷上寫下實驗步驟。2+2+【提示1】在水中Ca和Mg的濃度通常遠超過其他金屬離子,且當水中鈣離子均與EDTA形成錯合物後,Mg-EDTA的錯合物才會形成。-9【提示2】草酸鈣的Ksp為2.3x10-5草酸鎂的Ksp為8.6x10【提示3】題目二、測定水溶液中銅離子的含量有2個貼有銅分析標籤的

2、水溶液樣品,請利用電解重量法分別使用白金片與銅板測銅離子的含量。註:請利用白金片測出未知液1的銅離子的含量。請利用銅板測出未知液2的銅離子的含量。【提示】+-o陽極(氧化)2H2O(l)ÆO2(g)+4H(aq)+4eE=-1.229V2+-o陰極(還原)Cu(aq)+2eÆCu(s)E=+0.340V【實驗步驟】1.取30mL待測水溶液樣品,放入燒杯中。2.於上述燒杯中加入3mL之9M硫酸及2mL之6M硝酸。註:6M硝酸應於排煙櫃內新鮮煮沸30秒後放冷,以趕出氮氣化物(強酸!危險!請注意操作安

3、全)。3.將白金陰極片浸於6M硝酸5分鐘,以除去表面所附著之雜質。取出之白金片以蒸餾水洗滌,再用少量乙醇沖洗數次,然後將白金片置於100℃烘箱內乾燥5分鐘,再將白金片置於表玻璃中冷卻至室溫(約需5分鐘)後稱重,紀錄重量。註1:白金絲易折損,修理不易,請小心使用。註2:切勿以手觸摸到白金陰極片的表面。註3:白金片置於表玻璃上再放進烘箱;表玻璃需貼上填有組別的標籤紙,避免與別組渾淆。4.請依圖一組裝電解裝置。組裝時須注意:(1)陰、陽二極不得碰觸,以避免短路;(2)鱷魚連接夾不可接觸到液面;(3)勿

4、以手接觸白金絲、片,請全程使用鑷子。(4)最後請加適量蒸餾水於燒杯中,並調整陰極白金片高於液面約1~1.5cm。5.組裝完成後,即可啟動電磁加熱攪拌器,溫和攪拌溶液;然後打開直流電源供應器,電解至溶液的藍色完全消失。此時,可酌加蒸餾水使液面上升約0.5cm,再行電解15分鐘;若有新的銅析出,則可繼續重覆該步驟直到無新的銅析出,方告電解完成。註:1.電解條件,可由同學自行測試,使用說明請看附錄三。2.電源供應器操作上有任何問題可詢問監試人員。6.電解完成後,在繼續通電情形下慢慢提起電極(或放下燒杯

5、),並立刻以裝有蒸餾水之洗滌瓶沖洗陰極白金片表面。沖洗完畢後,才可切斷電流。註:持續通電可避免附著的銅脫落。7.將陰極白金片浸泡於蒸餾水中,取出後以乙醇沖洗數次,置於100℃烘箱內,乾燥5分鐘,再冷卻至室溫(約需5分鐘),秤量重量。8.最後請將白金絲與白金片浸於6M硝酸中,待銅完全溶解後取出。再以蒸餾水沖洗乾淨後放回器材箱內。圖一電解裝置圖題目三、鐵的測定請利用鄰二氮菲測定一貼有鐵分析標籤的未知樣品,其濃度小於1000ppm。【提示】鄰二氮菲是測定鐵的高靈敏性、高選擇性的試劑。在pH2~9的溶液

6、中,鄰二2+2+氮菲和Fe生成穩定的橘紅色錯合物,在反應生成Fe−鄰二氮菲前,通常需用3+2+2+NH2OH將全部的Fe還原為Fe。Fe與鄰二氮菲之反應如下:【藥品配置】標準鐵溶液:稱取0.345g硫酸鐵銨放入乾淨的燒杯,加入1mL2MHCl及1mL去離子水,溶解後轉移至100mL定量瓶中,再加入10mL2MHCl,並加水至刻線。請各組視情況做適當稀釋。【實驗步驟】1.分別配置5個濃度遞增的標準鐵溶液於25mL定量瓶,各加入0.5mLNH2OH‧HCl(10%)溶液,混勻後靜置2分鐘。2.再各別

7、加入1mL鄰二氮菲(0.2%)溶液與2mL醋酸鈉(1M)溶液,加水稀釋至刻線,混合均勻。3.以空白試劑溶液為參考,選在500nm的波長下測定各標準溶液的吸收度(A),並以濃度對吸收度作圖於方格紙上,即完成標準曲線的製作。4.利用標準曲線定量出未知液的濃度。註:吸收度測量統一由監考人員操作儀器,參賽者在旁自行抄寫數據;有需要使用儀器測量吸收度時,請備好樣品、空白試劑溶液與石英液槽並通知監試人員。附錄一指示劑變色範圍酸鹼指示劑顏色變色pH範中文英文酸型鹼型圍甲基橙Methylorange紅3.1~4

8、.4黃甲基紅Methylred紅4.2~6.3黃酚酞Phenolphthalein無8.3~10.0紅溴甲酚綠Bromocresolgreen黃3.8~5.4藍其他顏色變化卡美其Calmagiteindicator紅-藍鉻黑TEriochromeBlackT藍-紅附錄二LPS305直流電源供應器相關簡易操作1.正負電源開關:ON/OFF2.+Vset+Iset+▲+▼789為正電源改變鍵:例:+25.5V輸入→按7→2→5→‧→5→enter+2.8A輸入→按8→2→‧→8→enter當+25.

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