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1、藏药翼首草UFLC指纹图谱探究［摘要］建立不同产地藏药翼首草的UFLC指纹图谱分析方法。实验采用UFLC-PDA检测法，使用AgilentProshell120SB-C18色谱柱(4.6mmX100mm,2.7um),以乙M-o.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0mL•min-1,柱温为30°C,检测波长238nmo建立了21个批次翼首草药材的共有图谱，提取了15个色谱峰作为指纹图谱共有峰，结合对照品对其中的5个色谱峰进行了指认，分别为绿原酸、马钱昔、獐芽菜昔、吴茱萸昔、大花双参昔A；21批药材中第13,18,20批次与对照指纹图谱比
2、较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9。该研究首次采用UFLC-PDA建立藏药翼首草的指纹图谱，该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性，为翼首草质量控制和评价提供依据。［关键词］藏药；翼首草；UFLC-PDA；指纹图谱翼首草为川续断科匙叶翼首草Pterocephalushookeri(C.B.Clarke)Hoeck.的干燥全草，为藏族习用药材［1］。其用药历史悠久，7世纪藏医名著《四部医典》中记载，翼首草性寒味苦，具有解毒除瘟、清热止痢、祛风通痹之功效,可治疗真布病、瘟毒［2］o《晶珠本草》记载其具有清热解毒、祛风湿止痛、通痹之功
3、效，可用于真布病［3］。现代化学及药理研究表明，翼首草中含有齐墩果烷型五环三菇皂昔类、环烯瞇菇昔类、生物碱、多糖等化合物［4］,其中环烯瞇菇昔类和齐墩果烷型五环三菇皂昔是其治疗类风湿性关节炎（与藏医'‘真布病”相当）的主要有效成分［6-8］。本课题组人员前期对翼首草进行了植物化学成分的分离，得到了马钱昔、獐芽菜昔、吴茱萸昔、大花双参昔A4个环稀瞇菇昔类成分，因此本文主要以该4个成分为指标性成分，建立翼首草的指纹图谱，以期为其质量控制和评价提供依据。1材料LC-20ADXR色谱仪（日本岛津公司）；CQ-250超声波清洗器［必能信超声（上海）有限
4、公司］;中药粉碎机（浙江省永康市金穗机械厂）；BP211D1/10万电子天平（德国Sartorius公司）。马钱昔、獐牙菜昔、大花双参昔A、吴茱萸昔均为实验室自制，经UFLC-PDA检测纯度均大于98%；绿原酸购自成都瑞芬斯生物科技有限公司（批号L-007-13011B,纯度＞98%）；乙月青（色谱纯，Fisher）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。本文共收集21批翼首草药材，经成都中医药大学民族医药学院张艺研究员鉴定为川续断科匙叶翼首草P.hookeri的干燥全草，样品详细信息见表1。2方法与结
5、果2.1色谱条件Agilentproshell120SB-C18色谱柱(4.6mmX100mm,2.7um)；检测波长238nm；柱温30°C；流速l.OmL•min-1；进样量4uL；流动相为乙2%磷酸水溶液(A),梯度洗脱(0-10min,10%〜19%B；10〜17min,19%〜30%B；17〜25min,30%〜100%B)o2.2对照品溶液的制备分别取绿原酸、马钱昔、獐牙菜昔、大花双参昔A对照品10mg,吴茱萸昔20mg,精密称定，加甲醇溶解并定容至25mL,作为对照品储备液。分别精密吸取适量上述对照品储备液于同一量瓶中，定容至2
6、5mL,配制成质量浓度分别为28.20,22.28,38.35,31.10,487.00mg•L-1的混合对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取翼首草药材粉末0.5g,精密称定，置于100H1L锥形瓶中，加入70%甲醇溶液50mL,称定质量，超声处理(功率200W,频率40kHz)30min,放至室温，再称定质量，以70%甲醇溶液补足失重，经0.22um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.4方法学考察2.4.1精密度考察取翼首草供试品溶液(S17),按照2.1项下色谱条件连续进样6次，记录各指纹图谱，15个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD
7、分别为0.030%〜0.26%,0.25%〜2.8%,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》(2004版A)评价，6次进样的相似度均＞0.997,表明仪器精密度良好，符合指纹图谱测定的要求［5］。2.4.2重复性试验取翼首草药材粉末（S17）6份，每份0.5g,精密称定，按2.3项下方法制备供试品溶液，照2.1项下色谱条件进样测定，记录各色谱图。结果表明，15个共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD分别为0.030%〜0.19%,0.72%〜2.8%,以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件》（2004版A）评价，6份样品的相似度均＞0.9
8、96,表明本方法重复性良好，符合指纹图谱的检测要求⑸。2.4.3稳定性试验取翼首草药材粉末（S17）0.5g,精密称定，按2.3项下方法制备供试品溶液，室温下保存，
