纳米二氧化硅致孔剂制备多孔聚酰亚胺微球的研究

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1、万方数据声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：{笪互牡日期：—皇盟生—_L关于学位论文使用权的说明本人完全了解太原理工大学有关保管、使用学位论文的规定，其中包括：①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；②学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论

2、文；③学校可允许学位论文被查阅或借阅；④学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容(保密学位论文在解密后遵守此规定)。签名：导师签名：日期：望!!c：!曼：!』万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文纳米二氧化硅致孔剂制备多孑L聚酰亚胺微球的研究摘要随着现代科学技术的日新月异，人们对材料性能的要求也逐渐提高，材料的更新换代己成为人类发展进化的标志之一。有机聚合物多孔材料兼具有机高聚物和多孔材料两者的优点，越来越受到广大学者的重视。聚酰亚胺(PI)作为一类极具代表性

3、的耐热材料，因其还具有良好的电绝缘性、耐磨性、耐化学性、耐辐射等突出特性，使其不但应用于结构材料，还作为功能材料来使用，被广泛用于机械、航空航天、石油化工等先进科技领域，成为全球尖端科技领域耀眼的新型材料之一。本文从传统的悬浮聚合法制备多孔聚合物微球得到启示，综合溶胶一凝胶法和共混法制备复合材料的优点和不足i以纳米二氧化硅(Si02)溶胶为无机硅源，以ODA、PMDA为单体，通过原位聚合法首先得到高Si02含量的PI／Si02纳米复合微球，后经HF刻蚀处理，去除致孔剂，得到多孔PI微球。研究中，对PI／S

4、i02纳米复合微球的化学结构组成、聚集态的影响因素、热性能及多孔PI微球的化学组成、孔道形貌、耐热性能等进行了考察研究，得到如下结论：1．在聚合物PI基体中掺杂Si02对PAA的亚胺化过程和程度没有影响，PI—Si02两相中存在化学键合作用。随着复合体系中纳米Si02粒径的减小，其在PI基体中的分散性减弱，趋于团聚；随着无机组分含量的增加(45wt％、60wt％、75吼％)，复合微球的两相聚集态呈现明显的变化，I万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文表面无机组分的覆盖率增加，两相结合界面趋于模糊。当SiO

5、：含量为60wt％时，两相出现半互穿网络状态。2．当采用无水体系制备复合微球时，所得微球粒径较大，球形完美，球表面两相结合界面模糊、互相渗透，内部结构呈互穿网络状；制备体系中含水时，复合微球粒径较小，球形不规则，球表面Si02纳米粒子单分散存在，两相界面清晰、互相契合，部分无机SiO：纳米粒子呈现半暴露状。3．引入结晶度差、非晶态的无机二氧化硅组分，在某种程度上削弱了PI基体半结晶的有序性。但是改善了PI微球的热稳定性。4．得到的复合微球，经HF刻蚀处理，成功得到具有多孔结构的PI微球，其表面和内部孔道明

6、显，孔径约70—120nm，甚至达微米级，孔道之间互相连通，孔分布不是很均匀，其热分解温度可达500℃(失重5wt％)。5．无水体系得到的PI微球其表面基本观察不到孔，而内部孔结构清晰，孔隙分布较密，且为通孔；有水体系得到的微球表面和内部具有通孔结构。6．纳米Si02粒子致孔剂尺寸不同得到的多孔形貌不同。100nm的粒子制得的孔结构，空洞清晰、明显，孔道结构不规整；当采用20nm的粒子作为致孔剂时，所得孔结构虽然孔隙较密集，但呈不规则的裂纹状，孔隙率较低，孔深度较浅。关键词：聚酰亚胺／_-氧化硅，原位聚合

7、，纳米复合微球，多孔微球，致孔剂U万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文STUDIES0NPREPARATl0N0FPOROUSPIMICROSPHERESUSINGNAN0一SILICAASPOROGENABSTRACTInthelastdecades，owingtoseveralspecialadded—valueapplicationsintheareaofcatalysts，separation，chromatographiccarriers，adsorbentS，low—dielectricfi

8、llers，storageanddelivercarriersfordrugs，phonicscrystals，nano—electronics，orbiotechnology,porouspolymermaterials，especiallysphericalones，havebeenthehotspotofactivestudyareainthedevelopmentofnewmaterialsandsomeofthere