高性能各向异性干压永磁铁氧体的研制

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1、高性能各向异性干压永磁铁氧体的研制刘先松1，邓玉新1，徐小兵1，邱士星1，周丹1，姚志胜2(1．磁性材料安徼省工程技术研究中心，安徽大学物理与材料科学学院，安徽合肥230039；2．龙磁科技股份有限公司，安徽合肥230011)摘要：对本钢环宇预烧料BHY-4．2的湿压产品实验，得到二次添加剂CaC03、H3803、SiO，对样品性能的影响规律，得到了一个较优良的二次配方．选用此配方进行干压实验，发现樟脑不宜直接加入干粉中，需要溶于酒精，配成溶液再加入．硬脂酸钙对干压样品的性能影响很大，其适宜的加入量在0．6wt％～1．0wt％-之间．依据确定的二次配方和黏合剂、润滑剂使用量，最终制

2、得了性能达到日本TDK公司FB3N水平的样品。用X射线衍射(XRD)研究了其中两样品的物相结构，测出了样品的比饱和磁化强度o=71．6A·m2／I(g。关键词：永磁铁氧体；干压成型；添加剂；磁性能1引言永磁铁氧体以其相对较高的磁性能、强的环境适应性和低廉的价格，在永磁材料应用市场一直处于统治地位【1．2】。永磁铁氧体的成型工艺主要有干压和湿压两种，其中湿压成型的产品性能较干压的高。但是干压成型也有其生产优势，即成型效率高，收缩比好控制，便于生产小尺寸和形状复杂的产品。目前我国铁氧体干压工艺研究不多，干压产品性能普遍不高，一般较好的干压材料剩磁在360~370mT，主要用于玩具电机，

3、产品附加值不高。日本TDK公司的FB3N干压各向异性永磁铁氧体磁性能水平为B，=395士10m，I-I．eb=234．8士11．9kA／m，H。i=238．7士15．9kA／m，(BH)。，a)(=28．7+2．4kJ／m3，然而，2001年TDK公司又推出了FB5D干压各向异性永磁铁氧体，成为世界上性能最高的永磁铁氧体干压产品。为了缩小我们与国际先进水平的差距，必须加大研发力度。本研究旨在从二次添加剂配方、黏合剂、润滑剂出发，结合研磨粒度、烧结温度的探讨，以制备出高性能的干压样品。572实验方法选用本钢环宇BHY．4．2预烧料，选CaC03、H3803和Si02作为二次添加剂。固

4、定三种添加剂中两种的添加量，变化剩下的一种添加量，进行三组湿压磁场成型实验，找出每种添加剂的适宜添加量，确定一个二次添加剂配方，进行干压实验。湿压实验的具体过程是：将称取的添加剂和lkg预烧料投入小型实验球磨罐中，按球、料、水质量比为10：1．2：1(当球、料、水质量比为10～12：1．2：1时能得到较好的磁性能【3】)，研磨20h，湿压成方块，在推板隧道窑中于1225℃下烧结，保温1．5h。根据以上实验确定两个配方，重复上面的研磨步骤，出料后，烘干，控制含水量小于0．3％。用一台榨汁机破碎成千粉，加入润滑剂和黏合剂，分散270s，不过筛，直接进行干压磁场成型，烧结同上。用MATS

5、．2000型永磁材料自动测量装置测量块材样品的磁性能。用MXPl8AHF型X射线衍射仪分析样品的物相结构。利用BH．55型振动样品磁强计测量样品的磁滞回线和比饱和磁化强度。3实验结果及讨论3．1二次添加剂对湿压样品性能的影响碳酸钙在800℃左右热分解生成氧化钙。当一定量的碳酸钙加入到永磁铁氧体中，除了少量Ca2+进入磁铅石结构替代M2+(Sr2+、Ba2+)pb，多数Ca2+起助熔作用，即在烧结过程中产生低熔点产物，降低反应温度，以利固相反应，增大产品密度，提高剩磁。因此适量的添加碳酸钙，既可以加速永磁铁氧体烧结过程中的致密化，又不至于使晶粒长大，从而获得高的磁性能；但是过量添加C

6、aC03会导致晶粒生长不均匀，使磁性能下降，特别是内禀矫顽力下降。从图1可以看出，CaC03的适宜添加量为0．6wt％,-,1．2wt％。H3803的作用是在烧结过程中分解为B203，形成玻璃体，有助于烧结进行；同时弥散于永磁铁氧体中，聚集于晶界处，削弱了烧结过程中晶界的移动，从而控制晶粒尺寸，、提高材料的矫顽力【4】。过量添加会引入过多的非磁性物质，影响磁性能。由图2可以看出，H3803的适宜添加量为O．1wt％,-4)．4wt％。Si02能够与Fe203反应生成一种低熔点的物质FeSi03[41，从而降低了固相反应温度，提高烧结体的致密度。此外烧结过程中产生的FeSi03存在于

7、晶界之间起到抑制晶粒长大的作用，并能细化晶粒提高矫顽力。因此添加适量的Si02，可促进永磁铁氧体烧结过程中的致密化，并细化晶粒提高磁性能。从图3可知Si02的适宜添加量为0．1wt％．-0．3wt％。我们最终选取二次添加剂CaC030．6wPA、H38030．1wt％、Si020．2wt％进行后面的干压实验。0．20．40．60．8lIo碳酸钙的添加量，wt％图1样晶剩磁和内禀矫藏力随CaC03添加量的变化(I聪妁3：0．4wt％，Si02,0．2wt％)硼酸的添加J