溶胶凝胶法制备连续单相多晶莫来石纤维的研究

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1、山东科技人学硕I：学位论文摘要本文首先提出了高温陶瓷纤维的重要性，综合阐述了氧化物基陶瓷纤维的应用及发展现状，重点说明了莫来石纤维的发展现状和趋势，总结了制备氧化物陶瓷纤维的各种方法，最终确定了采用溶胶一凝胶法进行纤维的制备，以异丙醇铝(Al(i．OC3H7)3，简写为AlP)和氯化铝(AICl3·6H20)为铝源，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，制备开发了莫来石连续纤维。采用了IR、TG—DTA、XRD、XRF、SEM等手段系统研究了纺丝原液的制备规律和各种特性、纺丝工艺参数、纤维热处理工艺参数等。研究结果表

2、明：在AlP：AtCl3=4：l，[HzO]／[A1+Si]>8(以上均为摩尔比)，pH≤2，用盐酸和醋酸作混合催化剂，O．05％(质量百分比)左右的PVA作纺丝助剂，聚合温度为80--854C时，能够得到具有较好纺丝性的溶胶：莫来石纤维的热处理过程分两步进行，中低温处理要升温缓慢，一般控制在2℃／min以下，适宜的中温为500℃，在此温度保温20--30min：高温处理要升温较快，控制在3℃／min以上。莫来石凝胶纤维在940℃左右开始有莫来石晶相的衍射峰出现。在热处理过程中没有发现有其它晶相出现，这样就避

3、免了晶相转变时引起的内应力不均衡导致纤维断裂粉化的危险，对纤维性能的提高有利。在1200℃左右处理的莫来石纤维表面光滑，品粒比较细小，约为100--200nm，这也保证了纤维不至于由于晶粒粗大使纤维太脆而易粉化。最终可以得到有较低孔隙率的莫来石连续纤维。关键词：莫来石纤维溶胶一凝胶法连续纺丝烧结山东科技大学顿十学位论文摘要ABSTRACTInthispaper,theimponanceoftherefractoryceramicfibersisbmughtforwardatfirst，andthepresen

4、tapplicationanddevelopmentstatusoftheoxideceramicfibersare．expounded，thenthepresentapplicationstatusandthetrendofthemullitefiberaredetailedlyexplained，thepreparationmethodsoftheoxideceramicfibersaresummedup，theSol—Gelmethodisconfirmedfinallytopreparethemull

5、itefiber．ThecontinuousmullitefiberispreparedbyAl(i—OC3H7)3(AIP)andAICl3(AC)asthesourcesoftheAI，(C2H5)49i04(TEOS)asthesourceofSi．IR,TG—DTA，XRD，XRFandSEMareadoptedtoinvestigatethepreparationrulesandcharactersofthespinningsolutionandthespinningprocessingparame

6、tersandtheheat—treatingparametersofthemullitefiber．Thefollowingconclusionsaredrawnout：AIP：AC=4：1’【HzO]／[AI+Si]>8(molratio)，pH<一2，HCIandHAcusedaScompoundcatalyst，about0．05％content(maSspercent)PVAusedasspinningaSsistant，thepolymerizationtemperaturechosen80—85

7、。C，thegottensolhasfinespinningability．Theheat-treatingofthemullitefibersisdividedintotwosteps，theheating—upspeedrateatmoderateandlow-temperatureislowerthan2。C／min，thesuitablemoderatetemperatureis500℃．theheatretainingtimeisabout20-30min，theheating-upspeedrat

8、eisfasterthan3"C／min．Whenthegelfibersaresintered，thediffractionpeaksofthemullitecrystalarefoundatabout9404C，andothercrystalsarcnotdetectedinthecourseofheattreating，SOthedangeroffibers’fracturingbecause