以废旧电池为原料溶胶—凝胶—水热耦合法制备掺杂铁氧体的研究

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1、PREPARATIONOFDOPEDFERRjTESVIASOL．GEL．HYDROTHERMAI．METHODWITHSPENTBATTERIESADissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanNormalUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByDunChangweiSupervisor：Prof．XiGuoxiApril，2014摘要随着便式IT设备、数码和AV设备的普及，干电

2、池已经成为一种必备的可移动电源。便携的电子设备日益增加，促使电池种类层出不穷。现在常见的电池有一次电池、充电电池等。一次性电池中的碱性锌锰电池和充电电池中的镍氢电池使用较为广泛。进入二十一世纪以来，碱性锌锰电池和镍氢电池得到飞速发展，已经在电池市场中占有相当大的份额。2005年中国的碱性锌锰电池和镍氢电池产量已经超过20亿只，并且每年在以20％的增长率增长。与其他电池相同，这两种电池也有它们的使用寿命。生产碱性锌锰电池每年消耗锌24万吨，二氧化锰28万吨，铜2万吨，废旧碱性锌锰电池中含有大量锌、锰、铜、镍、铬及其他重金属；而每年废旧镍氢电池的质量约为2．95×10

3、4t，其中含镍4700t，钴800t。如果不加回收，将其随意丢弃到生活垃圾中，不仅会造成资源的严重浪费，而且会污染环境和危害身体健康。所以对废旧碱性锌锰电池和镍氢电池的回收进行研究是具有重要意义的。本文以硫酸和双氧水溶解的废旧镍氢电池溶液及以硝酸和双氧水溶解废碱性锌锰电池溶液为原料，分别采用溶胶一凝胶法和溶胶一凝胶一水热耦合法制备了永磁材料镍钴铁氧体及锰锌铁氧体和掺杂的锰锌铁氧体。并且采用微波消解法制备除了锰锌铁氧体，以期提高其磁性能。在实验过程中，借助于XRD、IR、SEM、TEM、TG．DSC和VSM等技术，对制备过程进行跟踪检测并对纳米晶铁氧体的微观结构、形

4、貌和磁性能进行表征。通过研究表明：采用溶胶一凝胶法制备镍钴铁氧体的适宜的工艺条件为：柠檬酸与金属离子总量的摩尔比为1：l，溶液的pH=7，煅烧温度为850。C，煅烧时间为3h。采用溶胶一凝胶一水热耦合法制备了锰锌铁氧体的适宜的工艺条件为：柠檬酸与金属离子的摩尔比为O．6：1；溶胶的pH值为7；水热温度为240。C。在该条件下所制备的产品的磁性能参数为：饱和磁化强度为60．586emu／g，剩余磁化强度为4．0104emu／g，矫顽力为41．786G。Cu2+、Ni2+、Cr3+、Pb2+的掺入不仅没有改变Mn．Zn铁氧体的尖晶石结构，而且能提高Mn．Zn铁氧体的磁

5、性能。其中Cu2+的掺入对其磁性能的提高最为明显。本文的创新点是：对溶胶一凝胶一水热耦合法的工艺条件进行改进，制各出性能更好的锰锌铁氧体，并探讨了不同的制备条件以及废旧电池中的固有杂质元素Cu2+、Ni2+、Cr3+、Pb2+的掺入对材料性能的影响。本文在研究对废旧电池再资源化的同时，还考虑利用废旧电池中含量较少的铜、镍、铬、铅等元素对锰锌铁氧体进行化学掺杂，不仅减少了废旧电池再资源化中重金属的处理环节，而且改良了锰锌铁氧体的磁性能，为废旧电池的再资源化提供了一种新的思路，具有较高的理论意义和良好的应用前景。关键词：废旧镍氢电池，废碱性锌锰电池，Nio．5Coo．

6、5Fe204，Mn．Zn铁氧体，溶胶凝胶水热耦合法ABSTRACTWiththepopularizationofIT,digitalandAVequipment，drycellshavebecomenecessaryportablepowersource．Thetypesofthebatteriesemergeinendlesslybecauseoftheincreaseofportableelectronicdevices．One．shotbatteryandrechargeablebatteriesareverypopularatpresent．Sinceen

7、teringthe21stcentury,alkalinezincmanganesebatteryandnickel-metalhydridebatteriesgetrapiddevelopment，andtheyhaveoccupiesalargeshareofthemarket．InChina，theproductionofalkalinezincmanganesebatteryandnickel-metalhydridebatteryismorethan2billionin2005．Anditgrowsinrateof20％peryear．Thesameas

8、other