中空纤维在样品前处理及痕量物质的分析中的研究和应用的论文

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1、中文摘要中空纤维在样品前处理及痕量物质分析中的研究与应用摘要对于生物样品、环境样品以及药物中的痕量活性成分的分析，由于待分析物的含量通常很低，且样品基质较为复杂、干扰物质相对较多，因而仅依靠采用较高灵敏度的检测方法并不能完全改善待测物质的检出限，若加之采用良好的样品前处理技术对待测物质进行分离、纯化及富集，才可以减少基质成分对色谱系统的干扰，并且能够大大地提高检测方法的灵敏度和准确度。因此，建立良好的样品前处理方法，对待测物质进行纯化、富集，以获得快速、简便、高灵敏度的检测方法成为了本文的研究重点。传统的样品前处理技术，如液．液萃取(LPE)，不仅操作繁琐费时

2、，且需使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂，难以实现分析操作的自动化，其应用受到了很大限制。现阶段，开发高效省时、有机溶剂用量少的新型样品前处理技术，已成为药物分析领域新的热点课题。固相微萃取(SP砸)、悬滴液相微萃取．(SD．LP姬)，均是近些年发展的新型微型化的萃取技术，但SPME成本高、易产生交叉污染，而SD．LPME的悬滴容易脱落或发生损失，则可导致重现性差。因此，建立快速、廉价、选择性高的样品前处理方法用于微量物质的分析检测是十分必要的。中空纤维液相萃取(唧．LP砸)是近年来快速发展的另一种微萃取技术，与上述前处理方法相比，HF．LPME不仅具有

3、富集功效，且使用微量有机溶剂，克服了传统的样品前处理操作繁琐、费时，需大量使用有机溶剂等缺点，已广泛应用于简单样品基质的前处理过程中。然而，采用HF．LPME对复杂的生物样品进行分析的研究仍处于尝试阶段。雌激素及具有雌激素活性的物质可模拟机体内源性雌激素的生理、生化作用，具有拮抗内源性雌激素的效应，因此被称为环境雌激素。这些外源性化学物质进入体内后，干扰体内雌激素的合成、释放、运输、代谢、结合等过程，造成内分泌系统的功能紊乱，破坏机体内环境的稳定，甚至可导致生殖障碍、发育异常、代谢紊乱以及某类癌症的发生，因此该类物质与某些疾病发生机制之间的关系已引起医学界的广

4、泛关注。牛奶中的雌激素正是环境雌激素的一种，由于近些年来，奶牛饲养方式的改变，牛奶中文摘要消费量不断增加，牛奶中的雌激素水平也随之升高，’且在体内不易降解，因此对人类健康的潜在危害性也越来越大。食物源性雌激素主要为雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)，而雌二醇约占40％，因此，牛奶中E2的检测对于监控奶制品的食用安全是极其重要的。采用HPLC．UV分析牛奶中的雌激素，检测水平仅10击左右不能较好的满足痕量雌激素的检测，而灵敏度较高的质谱(MS)检测器价格昂贵并不能迅速普及。因此，本课题研究建立了I-IF．LPME与HPLC．Uv联用的方法用于牛奶中E2

5、的分析。所建I-IF．LPME对牛奶中E2的富集倍数可达200倍，即使采用普通的HPLC．UV，其分析水平便可达到10一，大大的提高了分析方法的灵敏度，可用于牛奶中的E2含量分析。已有文献证实，体内E2、El及其代谢产物水平与乳腺癌、子宫内膜癌等癌症的发生密切相关。然而，由于机体内E2、E1的代谢产物含量极低，常用的分析手段无法胜任，即使采用HPLC．MS，其分析灵敏度仍然不能完全满足分析要求，严重制约了雌激素及其代谢产物水平与癌症发生机制的研究，因此，开发具有高灵敏度的分析方法，是雌激素代谢产物研究的关键问题。·本课题将高灵敏度的UPLC腑S分析方法结合丹酰

6、氯衍生，进一步提高了雌激素代谢产物分析的灵敏度，同时结合具有富集作用的I-IF．LPME样品前处理技术，建立了高灵敏的分析雌激素代谢产物的新方法，成功分析了尿样中8种雌激素及其代谢产物的含量。该方法检测灵敏度可达1004，加之采用MRM检测模式，不仅干扰少，灵敏度高，且分析时间短、操作相对简单。20例待检子宫内膜癌患者尿样检测结果与20例健康志愿者尿样检测结果研究表明，5种雌激素代谢产物在子宫内膜癌患者与健康人尿样中的含量存在显著性差异，进一步证实了雌激素及其代谢产物含量水平与子宫内膜癌发生机制之间的关系。所建分析方法为临床雌激素及其代谢产物的研究提供了可靠的

7、分析手段。HF．LPME对生物样品中雌激素及其代谢物的分析，提高了检测灵敏度，展现了其分析复杂基质中痕量、限量待测物质的应用前景，因此也可用于生物样品中某些违禁药物的限量检测，也可用于研究某特殊人群的用药史追溯等领域。麻黄碱类物质是一种具有兴奋作用的限用药品。伪麻黄碱与麻黄碱互为非对映异构体，对人的中枢系统具有兴奋的作用【l】，是感2中文摘要冒药中的常见成分。由于其具有较强的兴奋作用，在体育赛事中会影响竞赛的公平，因此对于赛前运动员，该类药物的使用是有所限制的。此外，该类药物与抗组胺药合用会产生嗜睡、疲倦、头昏等副作用，对于飞行员等特殊群体该类药物也需谨慎服用

8、，FAA(FederalAviatio