kn与kln陶瓷及其薄膜的制备、结构调控与性能研究

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1、武汉理工大学博士学位论文摘要作为一类无铅无铋的环境友好材料，铌酸钾(简称KN)和铌酸钾锂(简称KLN)表现出优异的非线性光学性能、电光性能、压电性能和介电性能，具有重要的研究意义和应用价值。论文以KN、KLN陶瓷及其薄膜的制备、结构调控与性能研究为目标，重点研究Li的掺入量对KN、KLN陶瓷的合成、烧结与介电性能的影响，并建立材料性能与其结构间的相互关系。在此基础上，以KN陶瓷和KLN陶瓷作为靶材，利用脉冲激光沉积技术制备KN和KLN薄膜，研究沉积工艺对薄膜的组分、表面形貌和微观结构的影响，并确定合

2、理的沉积工艺和结构控制方法。论文首先以K2C03和Nb205为原料，采用固相反应法，合成出单一物相的KN粉体，确定了适宜的合成条件为温度800℃，保温时间2h。研究了烧结方式对KN陶瓷烧结性能的影响，结果表明通过埋烧可以抑制K的挥发，在900．1025℃烧结温度下得到了物相单一、致密度较高的KN陶瓷。适量Li(<7m01％)的掺入有效降低了KN粉体的合成温度，提高了其烧结活性。而且，随Li掺入量的增加，KN陶瓷的介电常数降低，居里温度升高，拓宽了其铁电相的温度使用范围。以K2C03、Li2C03和N

3、b205为原料，采用固相反应法在900。C合成出“掺入量为30—40m01％、物相单一的KLN陶瓷粉体。进而，利用常压烧结方法，在950．975℃的烧结温度范围内，制备出单一物相、致密度在85．93％之间的KLN陶瓷。采用放电等离子烧结(SPS)技术，可有效提高KLN陶瓷的致密度，800℃烧结时致密度大于99％。而且与常压烧结方式相比，SPS烧结的KLN陶瓷的晶粒尺寸细小、均匀，其介电常数提高1倍左右，介电损耗有所降低，居里温度更高(575℃)。在此基础上，以KN陶瓷为靶材，采用脉冲激光沉积技术(P

4、LD)在Si(100)衬底上进行KN薄膜的实验沉积，重点研究了PLD工艺参数(衬底温度、激光能量、衬底靶材间距、氧分压)对KN薄膜的物相、成分和结晶度的影响。结果表明：随衬底温度的升高，KN薄膜的K／Nb比先增大后减小，在650℃时达到最高值且结晶良好；随激光能量的增加，KN薄膜的结晶度增加，但K／Nb比呈线性降低；随衬底靶材间距的增大，KN薄膜的K／Nb比降低，结晶度下降；在20．50Pa的较高氧分压下可以得到结晶良好、物相单一的KN薄膜，随氧分压的增加，薄膜中的K／Nb比先增大后减小，在20Pa

5、时达到最高值O．98。适宜武汉理工大学博士学位论文的KN薄膜制备工艺为：衬底温度650℃，衬底靶材间距40mm，激光能量7．5mJ／oulse，氧分压20Pa。针对KN薄膜中的K缺失现象，对PLD过程的“羽辉”传播过程进行研究，解明了K的缺失机制，提出了KN薄膜成分的控制方法。由于K、Nb粒子质量悬殊，二者在羽辉中传播时出现了明显的分离现象，即K粒子主要分布在羽辉的边缘并以偏离羽辉轴线方向更大的角度传播，同时大量K粒子发生背散射重新回到靶材表面，造成正对羽辉轴线的衬底上沉积的KN薄膜明显缺K。采用衬

6、底偏离羽辉轴线的方式可以有效提高薄膜的K／Nb比：当偏离角度3．120时，制备出K／Nb比为0．98的KN薄膜；偏离角度140时，制备出了满足化学计量比的KN薄膜。最后，以KLN陶瓷为靶材，以石英玻璃为衬底，采用PLD技术在温度650．800℃、氧分压1-20Pa条件下得到了结晶良好、物相单一、(310)取向生长的KLN薄膜，并研究了衬底温度、氧分压和激光能量对薄膜物相、结晶程度、取向性和表面形貌的影响，确定了适宜的沉积条件为：衬底温度700℃，氧分压为10Pa。制备的KLN薄膜在可见光范围内具有较

7、高的透过率(>90％@400．800nm)，且随薄膜厚度的减小其透过率增加。对KLN薄膜原位退火可改善KLN薄膜的微观结构，经800℃退火后，KLN薄膜的晶粒发育良好，表面致密，降低了对光的吸收和散射，透过率提高至95％。关键词：KN陶瓷及其薄膜；KLN陶瓷及其薄膜；成分控制；介电性能；脉冲激光沉积Il武汉理工大学博士学位论文ABSTRACTAsakindoflead．bismuth．freematerial，potassiumniobate(KN)andpotassiumlithiumniobat

8、e(KLN)havegoodnonlinear—optic，electro—optic，piezoelectric，anddielectricproperties，whichexhibitpromisingapplicationsandsignificantresearchvalues．Inthepresentdissertation，emphasesweregivenontheeffectofLicontentonthesynthesis，sintering，and