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1、哎、人倪材尧科学实验沈2笑就笑之彩半水二水两步法湿法磷酸试验小结—云南省化工研究所化肥研究室磷酸组,同湿法磷酸是制取高浓度磷肥和高浓度含磷复合肥料的基本原料时也广泛应用在。,其它的化学工业上它在化肥工业中的地位按目前的发展趋势看已经显得越来越重。要我省磷矿资源丰富,,尤其是不久前发现的上蒜磷矿与团结磷矿品位较高杂质少极。,适宜用作湿法磷酸的生产原料为了对我省小普钙和小碳按厂进行改造我所以上蒜磷矿,25为原料直接生产40%尸0以上的磷酸以进行高浓度复合肥料粉状磷酸一按的试验研。。究现将半水二水两步法湿法磷酸试验情况初步小结如下—(一)物理化学基础1.主要
2、化学反应:以硫酸分解磷矿制取湿法磷酸的主要反应是Caz。(PO4)6F2+10H2SO4+10nHZO10CaSO’4灯HZO十6H3尸04十一2HF。n`/22式中根据反应条件不同可为O或,,实际在大量磷酸存在时上述反应分两步进行即首先是磷酸分解磷矿生成磷酸一,。钙然后磷酸一钙再与硫酸反应生成硫酸钙和磷酸,,。在磷酸溶液中硫酸钙的溶解度不大反应开始后立即达过饱和而形成沉淀、、、,。磷矿中一般都含有硅镁铁铝等杂质在生产过程中也参与反应6万F十从02`H声`+2万20一凡ZS`F6F4,尸H’lS+2HF尸RZO3+一2H3PO4+HZO2RPO`·ZH
3、ZOM夕O+ZH3SO4M夕一(HZPO4)2+HZO一,,由于这些杂质生成的磷酸盐大部或绝大部分将溶解在磷酸中使磷酸粘度增大而且由于这些杂质的存在,,从而使滤饼含湿量增高过滤还影响硫酸钙结晶的形成和长大。强度降低,,因为过程的磷酸浓度温度均较高氟硅酸在磷酸溶液中的蒸气压增大因此氟在分解阶段呈气相逸出较多。:当硫酸钙半水物再结晶成二水物时其反应为a··aCSO`1ZZO+1’ZZOCaSO4ZZO/H/HH2.CaSO4一H3PO`一HZO三元系统平衡一图与CaSO4一H3PO4一HZSO4一HZO四元系统平衡图。aS434Z关于CO一H尸0一HO三元
4、系统平衡图前人已经做过许多研究工作最早研。。。,究的是诺登格伦(Nordg’1e)后来村上惠一等许多人也都作过研究他们的结果如图1所示。冲沙卿倒浏如和户脚浏加脚.犷答又礁一’\饭毛李净洲卿一一、’护晒献侧嘿沁陇刀、、哪像方拣扩、\、、、_,~之之之之~、、、、、山石啄忆和`.趁乞口才口2D夕介p一.O夕/了夕了多召J,:方脚凡方义,,。卿一丛尸。闺卿耗恢余:关于在磷酸中半水物转化为二水物的转变温度曲线可用下式表示一0.1+0.0067尸“一0.000533尸“+1077。T二53尸常数10是范德荷夫(厂洲tH厂j)测得纯,。水中的转变温度值而村
5、上等测得的却为10。:25。式中T为系统温度P为磷酸的尸0浓度因为实际生产中湿法磷酸反应系统都存在游离硫酸,池野,3尸04娓敬治等通过对刀ZSO4混酸中半水物和二水物转化过程的研究,aSO43尸04ZSO4一H建立了C一H一HZ,。、一HO四元系统图示如图2从而阐明了系统的温度磷酸浓度和硫酸浓度与CaSO;·`/ZHZO一CaSO4·2HZO转化过程的关系。从一系列曲线中可以看出提高系统的硫酸浓度将使平衡点沿着降低温度或降低磷酸。。浓度的方向移动这一现象对水化过程的控制具有很大的指导作用左陈。汽.乞,口/夕Zd汀3口乎口乎犷社鸭!农岌%只方;马队一“J
6、`,涉么`“诺豹准中匆允和以、外、:跳。仍、勿落犷权毅3.半水结晶转化为二水结晶的过程是通过溶解再结晶而形成的。即半水结晶先溶。··,促aSO4’Z:O和CaSO4解然后二水结晶生成和长大的成二者转化的推动力是C/H,。2ZO在不同温度和不同磷酸H硫酸的浓度下的溶解度差3:,如图所示6o0C硫酸钙不同结晶的溶解度曲线可以看出在较稀的磷酸浓度下a;.`ZZa4·Z,a`·’22a4·CSO/HO的溶解度要比CSO2HO大得多因而CSO/厅0向CSO2ZO的转化可以较大速度进行,,二者的溶解度差逐步缩小,H随着磷酸浓度的增大转`.一`--~....J..,
7、.。一--。~一、、铂多子J口.阎。、一成跨械钻匆司纬溯的之未询导双、矽左犷。2。,,化速度也随之减慢当磷酸浓度达户时二者具有相同的溶解%度此时两种结。2,a;·`ZZa晶处于转化平衡当磷酸浓度大于40%(尸0砂时CSO/HO溶解度反而比C504·2H20小,此时转化过程将逆向进行。,日本日产流程,Albatr口:流程关于温度和剩余硫酸对半水物水化速度的影响荷兰和法国Heu:y,3et流程都做过许多工作都认为提高水化液相50含量有利于半水物的水,。化但超过一定限度后则反而导致水化速度的减慢、(二)原料试验装置与物料流程示意图1.原料、,#,我们先后做过
8、昆阳矿观音山矿上蒜矿最后工艺条件试验为上蒜3矿其组成见。下表。(#3矿在粉碎时曾尽量使泥土少带
