转炉钒渣制备v2o5清洁工艺的研究

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1、万方数据分类号UDC密级学位论文转炉钒渣制备V205清洁工艺的研究作者姓名：张菊花指导教师：顾松青教授张力副教授东北大学材料与冶金学院申请学位级别：博士学科类别：工学学科专业名称：有色金属冶金论文提交日期：2014年7月论文答辩日期：2014年lO月学位授予日期：2014年10答辩委员会席：毕诗文月评阅人：东北大学2014年10月万方数据AThesisinNon—ferrousMetallurgyCleanerProcessforPreparationofV205fromConverterVanadiumSlagByZhangJuhuaSupe

2、rvisor：ProfessorGuSongqingAssociateprofessor：ZhangLiNortheasternUniversityOctober2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢二￡L恧。学位论文作者签名：灸灞钓日期：∞垆、7-3学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北

3、大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年口学位论文作者签名：?长氧礼签字日期：为f眵'／口·17导师签名：殛老摹音签字日期：≯心fo．_1万方数据东北大学博士学位论文摘要转炉钒渣制备V205清洁工艺的研究摘要转炉钒渣是生产五氧化二钒的主要原料。传统的钒渣生产氧化钒采用钠化焙烧．水浸工艺，但该工艺污染环境严重、钒回收率低、提钒尾

4、渣难以利用。一些新兴技术如亚熔盐提钒、直接酸浸提钒、钙化焙烧提钒等，提钒效果好，但工艺尚不成熟。本论文在前人研究的基础上，突破了酸性含钒溶液化学沉淀净化的技术瓶颈，开发出一条完整的钒渣清洁制备五氧化二钒的工艺路线，包括钙化焙烧、稀硫酸浸出、化学沉淀除杂、铵盐沉钒、沉钒母液中锰回收、沉钒母液循环及提钒尾渣利用六大单元。文中对每一单元进行了系统的研究。首先对钒渣原料的工艺矿物学进行研究，确定了钒渣的化成成分、物相组成，V、Fe、Ca、Si、Mn等主要元素的赋存状态、嵌布粒度，探讨钒渣结构对钒提取的影响规律，为钒渣焙烧和浸出提供理论基础。对钒渣钙化焙

5、烧进行了热力学分析，明确了焙烧过程中可能进行的反应及反应限度。研究焙烧过程对钒浸出率的影响规律，以及焙烧条件对钒渣中物相变化及钒的赋存状态的影响规律。研究表明：钒渣中铁橄榄石氧化在400～550oC范围内进行，温度高于600oC以后钒铁尖晶石开始氧化，600～850oC之间钒的氧化反应和钙化反应同时进行。低于500oC的焙烧起始温度对钒浸出率影响不大，焙烧升温速率对钒浸出率影响明显，升温速率从4oC·min"1降低至2oC·min一，最佳焙烧保温温度由800oC升高至850oC，钒浸出率提高约7％。提高CaO加入量可促进Mn、Fe、Mg的钒酸盐

6、转化为焦钒酸钙Ca2V207，增大钒浸出率。在最佳焙烧参数下，焙烧熟料中钒浸出率可达93．31％。采用TG．DSC对钒渣等温氧化和非等温氧化动力学进行了研究。等温氧化动力学试验表明：在400～500oC范围内，钒渣氧化过程受界面反应控制；650～850oC范围内，氧化过程受气体通过固体产物层的扩散控制。非等温氧化过程中升温速率为5oC．min‘1和10oC·min。1时，氧化反应受3级化学反应控制；升温速率3oC．mino时钒铁尖晶石和辉石氧化在608-959oC发生重叠，氧化反应受3／2级化学反应控制。钒渣粒度为+250gm和120～250p

7、,m时，钒渣氧化过程受扩散控制，随钒渣粒度减小，钒渣氧化过程转变为反应控制。钙化焙烧后熟料中钒采用稀硫酸浸出提取，对浸出过程中可能发生的反应的热力学函数进行计算，分别绘制了25、55和100。C下的V-H20、Fe．H20、A1．H20、Si．H20ITT万方数据东北大学博士学位论文摘要及Ca、Mg、Mn．H20的E-pH图。热力学分析表明：钒渣焙烧熟料中除Fe203、Fe2Ti05和CaCr04外，其他矿物与硫酸的反应容易进行；Ca、Mn、Mg极易进入溶液中；Fe、Al、Si在浸出液中浓度与浸出酸度密切相关。在较优浸出条件下，钒浸出率超过91

8、％，此时杂质Ca、Mn、Mg、A1、Si、P的浸出率也达到10％---30％。由于酸浸选择性差，钒浸出液中Ca、Mn、Mg、A1、Si浓度较高，影响沉