蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇的合成及聚氨酯泡沫的制备

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1、中国妹董斜学嘶宪院学位论文学位论文作者指导教师姓名指导小组成员申请学位级别专业名称研究方向论文答辩日期张立强周永红研究员张猛助理研究员工学硕士应用化学生物基高分子材料2014年6月17日◎中国·北京DissertationfortheDegreCandidate：Supervisor：AssociateSupervisor：AcademicDegreeAppliedfor：ZhangLi—qiangProf．ZhouYong-hongZhangMengMasterChemicalProcessingspeciality：E·rinRlneer

2、lngofF0rest矗roductsEOrF上JnDateofDefelice：Degree--Conferring·-Institution：独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得本研究生培养单位或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：猫丝多乞日期：羽7绎6月≥6日学位论文版权使用授权书本学

3、位论文作者完全了解中国林业科学研究院有关保留、使用学位论文的规定，中国林业科学研究院有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权中国林业科学研究院可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者虢砀五多苏导师虢，．掣∥汐}少年6月26日加l缈年6月≥6日学位论文作者毕业联系方式工作单位：中国林科院林化所联系电话：025-85482520电子邮件：liqiangzhan95@126．COm通讯地址

4、、邮编：南京市锁金五村16号林化所210042摘要聚氨酯泡沫保温材料是一种新型隔热保温材料，具有导热系数低、保温性能优良的优点而被广泛应用于航天、汽车、包装、建筑和冷库保温等领域。传统的聚氨酯泡沫塑料由石油基的聚酯聚醚多元醇和发泡剂、表面活性剂、催化剂、水以及多聚异氰酸酯共混，在常温或者一定温度下发泡制备。随着不可再生化石资源的日益枯竭、国家对环境污染整治力度的加大以及人们对材料阻燃性能要求的提高，使得可再生的天然生物质资源替代化石资源制备环保型的生物基阻燃聚氨酯泡沫保温材料的研究受到了广泛的关注。蓖麻油是生物质资源中重要的可再生甘油三酯类化

5、合物，是植物油类中唯一含有天然羟摹的多元醇，利用产量丰富的蓖麻油通过改性合成蓖麻油基阻燃多元醇替代石油基聚酯聚醚多元醇制备聚氨酯泡沫保温材料对改善生态环境，促进聚氨酯泡沫保温材料行业发展均有明显的促进作用。研究采用一种新的方法将蓖麻油改性成蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇应用到聚氨酯泡沫保温材料中，采用甘油、蓖麻油、磷酸二乙酯合成了一种高产率的蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇，增加了多元醇的官能度和阻燃性能；利用制备的蓖麻油基阻燃多元醇与传统的膨胀石墨(EG)和磷酸三乙酯(TEP)阻燃剂制备了高阻燃性的生物基聚氨酯泡沫保温材料；研究了蓖麻油基阻燃多元醇的合成

6、条件和聚氨酯泡沫保温材料的性能。论文的主要研究内容和结论如下：1．利用可再生的蓖麻油制备甘油醇解蓖麻油多元醇，首次采用三乙醇胺和甲醇钠为混合催化剂，在氮气环境中与廉价的甘油发生酯交换反应，生成蓖麻油甘二酯和蓖麻油单甘脂多元醇，分别考察了反应温度、催化剂用量、反应时间、摩尔比对总的产率、蓖麻油甘二酯产率以及蓖麻油单甘脂产率的影响。通过凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶转变红外光谱(FT-IR)对产物的产率、分子量以及产物的结构进行了表征。得出在实验反应温度为180。C、混合催化剂为蓖麻油质量的0．75％、实验反应时间为3h、蓖麻油与甘油的摩尔比为l

7、：2．5时，醇解蓖麻油多元醇的总产率最高，产率可达92．54％。2．研究了制备环氧甘油醇解蓖麻油的反应条件。原料采用上一步制备的甘油醇解蓖麻油、氧化剂为廉价的双氧水、催化剂为磷酸、携氧剂为甲酸，制备中间体环氧甘油醇解蓖麻油。研究了反应温度、双氧水用量、磷酸用量以及反应时间对环氧甘油醇解蓖麻油环氧值的影响。通过盐酸丙酮法对环氧甘油醇解蓖麻油的环氧值进行测量、FT-IR、氢谱(·HNMR)对产物的结构进行了表征。研究结果表明：实验反应温度为60℃、氧化剂双氧水用量和催化剂磷酸用量分别为甘油醇解蓖麻油质量的82．5％和O．3％、反应时间为3．5h时

8、，环氧甘油醇解蓖麻油环氧值最高可达3．1％。3．利用制备的环氧甘油醇解蓖麻油与磷酸二乙酯，在甲苯作溶剂和三苯基膦为催化剂条件下，合成了蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇；并用制