蔬菜中农药六六六、ddt的残留分析 毕业设计

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1、蔬菜中农药六六六、DDT的残留分析摘要六六六、滴滴涕为高效广谱有机氯杀虫剂,具有化学性质稳定、易于在生物体内蓄积,在环境中残留半衰期长等特点,现已被禁用。该类化合物为我国蔬菜中农药残留的主要检测品种。运用气相色谱法和薄层色谱法对蔬菜中农药六六六、滴滴涕的残留进行分析。气相色谱法利用[1]电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度,可分别测出微量的六六六和滴滴涕,并对不同异构体和代谢物可同时分别测定。而薄层色谱法是根据样品处理后于硝酸银显色,经紫外线照射生成棕黑色斑点的特点,可分别测出蔬菜中微量的六六六和滴滴涕。关键词六六六滴滴涕测定方法气相色谱法薄层色谱法前言农业产业

2、化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品中的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易,世界各国对农药残留问题[2]高度重视,对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。农药会进入河流,湖泊和池塘污染水源,令水质变酸,导致在水中生活的生物生病和死亡,尤其对鱼类和两栖类动物的影响最严重。农药可分为有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药、有机氯农药。有机磷农药[3]是广谱杀虫剂,应用广泛,

3、主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定,挥发性强,在自然环境容易分解,进入生物体内易被酶分解,故不污染环境,在食物中残留时间也短,因此慢性中毒少,急性中毒多。氨基甲酸酯类农药[4]是应用很广的新型杀虫剂与除草剂,如杀螟威、西维因、残杀威等,其毒性跟有机磷相似,但毒性较轻,恢复也快。拟除虫菊酯类农药主要有氯氰菊酯(灭百可)、溴氰菊脂(敌杀死)、杀灭菌脂(速灭杀丁)等,对人类低毒,但有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。农药六六六、DDT属于有机氯农药[5],已被我国禁用,但至今仍有违规使用的情况,尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯

4、丹等仍继续使用。有机氯脂溶解7性强,不易水解和降解,非常稳定,聚集于人体脂肪,在自然和食物中能长期残留,停用后自然环境要经25~110年才能复原。食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始,鱼虾吃浮游生物,最终进入水鸟、人体,其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、茶、烟草都可残留有机氯,禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物,而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少,很容易进入人体积蓄。有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪,故急性中毒性低、症状轻,一般为乏力、恶心、眩晕、失眠;慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤,DDT还

5、有致癌性。目前农药残留快速检测方法种类繁多,被列为国家推荐标准方法(GB/T5009.199-2003)[6]的生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点,已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一,得到了越来越广泛的应用。而色谱法对蔬菜中六六六、滴滴涕残留的检测具有结果准确、灵敏度高的优点。蔬菜中六六六、DDT残留的检测方法:气象色谱法和薄层色谱法。六六六也叫六氯环己烷,生产原料为苯和氯气,六六六的分子组成有6个碳、6个氢、6个氯,故称为六六六。由于各原子空间排列位置不同,有八种异构体[7],分别为甲体、乙体、

6、丙体、丁体、戊体、己体、庚体、辛体。其中丙体具有杀虫作用,不过丙体只占原粉的14%-15%,乙体不易分解,丁体对植物毒害最大。六六六原粉在120摄氏度时开始分解。六六六是一种广谱性的杀虫剂,主要对象时咀嚼和刺吸口器害虫。它可用来防治水稻、经济作物、水果、蔬菜等多种害虫。如水稻三化螟、稻苞虫等。六六六也是一种重要的土壤杀虫剂用于防治蝼蛄,地老鼠、金针虫等。滴滴涕[8](DDT)化学名称为二氯二苯基三氯乙烷,也有几种异构体,化学性质较稳定,分解缓慢,可溶于脂肪,一旦进如人体,就很难排除,可在肝脏中积累中毒,也可通过食物链中毒,滴滴涕在土壤中可维持十至十五年不分解,所以造成各种动、

7、植物食品存在农药残留问题。[9]1气相色谱法71.1原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度[10],利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。1.2试剂使用的试剂一般为分析纯,有机溶剂需经重蒸馏。丙酮;乙醚;95%乙醇;石油醚:沸程为30~60℃;苯;无水硫酸钠;草酸钾;硫酸;2%硫酸钠溶液;过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体

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