农药微胶囊悬浮剂的研究——7.5﹪功夫微胶囊悬浮剂的研究

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1、2003年10月中国拟除虫菊酯发展30年学术研讨会农药微胶囊悬浮剂的研究——7．5％功夫微胶囊悬浮剂的研究徐年凤熊建民倪珏萍(江苏省农药研究所有限公司南京210036)摘要)(瓠丈以功夫微胶囊悬浮剂为例，介绍了微囊悬浮剂的制备方法、囊皮材料、质量控制指标以及生物活性等议“。关键字微胶囊功夫悬浮剂∥前言微胶囊农药是利用微胶囊技术把固体、液体农药等活性物质包覆在囊壁材料中形成的微小囊状制剂。是近年来用于农药制剂的新工艺和新技术。微胶囊有囊皮和囊核两部分组成。囊核就是有效成分，可以是单一或混合的液体、固体及各种分散体系，也可以是有机、无机等生物活

2、性物质；囊皮是各种高分子化合物。微胶囊粒径一般在l～800微米。药物微囊化后可以掩盖难闻的气味，降低毒性，增加贮存稳定性，延长持效期。首先把微胶囊农药推向市场的是美国的Pennwalt公司，它的第一项产品是1974年推出的微胶囊化甲基对硫磷。从此缓释技术在农药界受到广泛关注，每年都在美国召开一次“国际控制释放农药研讨会”，总结交流研究成果。该公司随后又推出了微胶囊化二嗪农、微胶囊化氯菊酯、除草剂滴滴涕、除虫菊酯、矮壮素等已经被各种壁材微胶囊化。微囊化后，农药可以制成固体制剂使用，也可以制成一定含量的微胶囊悬浮剂使用，本文结合具体工作，就功夫

3、微胶囊悬浮剂的制备以及相关情况作一报道。l制备方法的研究胶囊的制备方法很多，但概括起来有物理方法、物理化学法、化学法。物理法主要有涂层法、沉积法、挤压法等。物理化学法又称相分离法或凝聚相分离法，是将囊核物质分散于囊皮材料的聚合物溶液中，用降温、盐析、异性溶刺、异性聚合物等诱发相互作用等方法，使之发生相变，让囊皮物质在囊核物质上吸着、扩展，然后用加温、交联或脱溶等技术而分散成无数独立微囊。化学法又称界面聚合法，是在以囊核物为分散相和分散介质为连续相的界面上，发生聚合或缩聚反应，生成新的高分子半透膜，将分散的囊核微粒包裹起来，这种聚合反应若在施

4、用农药的雾化过程中发生而形成微囊的方法，即为飞行中成囊法。化学法中还有原地聚合法、内包物交换法等。1998年德国科学家首次利用层一层自组装技术制备了高分子微胶囊。这一技术能够方便地调控壁的组成、厚度，具有其他方法所没有的很多优势，因而成为近年来广受瞩目的一项新技术。最新微囊技术是关于共价键和氢键自组装技术。共价键自组装的微胶囊具有很高的稳定性，在高离子强度或极性有机溶剂中也能稳定存在，将是在极端条件下模拟细胞行为的好材料。氢键自组装的微胶囊有很好的生物相容性，结构上更接近生物体系，能更好地模拟细胞行为。目前，有关氢键和共价键白组装微胶囊作为

5、微反应器和可控药物释放体系的研究正在积极进行中。本实验采用脱溶成膜法。即将膜材料和活性物质溶于有机溶剂中，在不断搅拌的过程中，将有中国拟除虫菊酯发展30年学术研讨会2003年10月机相分散在水相中，然后脱溶，囊材便在话性物质液滴的表面自动成膜，形成睃囊，该胶囊直接分散悬浮于水相中，加入适当的添加剂即可制得微胶囊悬浮剂。该法具有操作简单、重复性好、成本低、易于工业化等优点。2囊皮材料的选择常用的囊皮材料主要有兰类：明胶、阿拉伯胶、海藻酸盐、淀粉等天然高分子；羧甲基纤维素、邻苯二甲酸纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙甲基纤维素、丁酸醋酸纤维素

6、、琥珀酸醋酸纤维素等半合成高分子材料；聚氨基酸、聚乳酸、聚丙烯酸树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯、聚乳酸聚乙二醇嵌段共聚物等可生物降解的合成高分子材料。其中天然高分子材料圆其稳定、无毒、成膜性较好，有较大的水溶性，成为常用的囊材；半合成高分子材料的特点是毒性小、粘度大、成盐后溶解度增大；可生物降解的合成高分子材料无毒、成膜性好、化学稳定性高，但大都价格昂贵。本试验选用半合成高分子材料F做囊材，来源充足，成膜性好，甩量低，缓释效果好。3分析方法研究微囊制备过程中，活性物质到底被包裹多少，必须有一种科学合理的分析方法来衡量。如：阡微囊

7、分离出来再测定，很费事且误差大。本实验经过大量的筛选，结合囊皮和活性物质的特点，选用特别的溶剂，常温对囊皮无溶解性，能将游离的活性物质溶解，从而测出游离活性物质的量，温度适当提高则能溶解囊皮，从而测出活性物质的总含量。这样大大筒化了前处理过程，方便快捷，为工业化检测提供了质量保障。4性能评价4l技术指标(以7．5％功夫CS为例)见表1。表1功夫cs技术指标指标名称指标外观白色流动性粘稠液体含量％≥75包裹率％≥90pH3～5热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率≤5％，包裹率≥85％冷贮稳定性(一5℃，7d)各项指标均台格4．2热贮稳定性评

8、价将样品密封于安培瓶中，置于54±2。C的恒温箱中，贮存两周取样分析，结果见表2。表2热贮结果由热贮结果可见，贮存对样品的包封率影响不大，有效成分的分解率略微偏高。4．2药效评价