金线莲栽培中多菌灵残留动态和安全使用标准探究

金线莲栽培中多菌灵残留动态和安全使用标准探究

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1、金线莲栽培中多菌灵残留动态和安全使用标准探究[摘要]采用甲醇提取,液液分配净化,高效液相色谱分析多菌灵在金线莲根、茎、叶及栽培基质中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行讨论。结果表明不同多菌灵添加浓度下的回收率为82.9%〜95.7%,RSD为2.0%〜6.3%,满足农药残留检测要求。田间试验分别采用推荐剂量(1.0kg-hm-2)和1.5倍推荐剂量(1.5kg・hm-2)进行处理,2年连续实验结果表明,多菌灵在金线莲栽培基质中的半衰期为7.01〜&51d,在根中残留趋势为先升后降,半衰期为4.93〜5.71d,在茎和叶中的消解半衰

2、期分别为3.58〜4.27,3.50〜3.91do若多菌灵在金线莲植株中的最高残留限量推荐值为0.5mg•kg-1,每年以1.0kg•hm-2的剂量喷施4次,最后一次施药和收获时间的安全间隔期可推荐为28do[关键词]金线莲;多菌灵;消解动态;安全间隔期金线莲又名金线兰、金丝草,为兰科开唇兰属多年生名贵中药材,具有清热凉血、除湿解毒等功效,用于治疗糖尿病、肾炎、急慢性肝炎等症,在民间享有“药王”的美称[1-2]o由于金线莲自然繁殖率低,对生态环境要求严格,适应性较差,加之人工过度采挖,使得野生资源锐减。近年来许多学者对金线莲人工栽培进

3、行研究,在种苗培育、组培苗移栽、设施栽培等关键技术取得突破性进展[3-5]o金线莲种植期间,茎腐病和软腐病危害严重,种植者常采用多菌灵进行病害防治。多菌灵是一种广谱内吸性杀菌剂,但残效期较长,并且对动植物及人体有一定的危害,目前已有研究表明,多菌灵能够影响哺乳动物精母细胞的减数分裂[6]。目前已有关于多菌灵在大青叶、白术、人参以及浙麦冬等中药材降解残留动态的相关报道[7-10],但多菌灵在金线莲上的残留动态还未见报道。本文研究多菌灵在金线莲根、茎、叶及栽培基质中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行讨论,为多菌灵的合理使用及其生态安全

4、性评价提供科学依据。1材料与方法1.1田间试验本试验于2012年4-8月,2013年4一8月在浙江农林大学百草和浙江文成黄坦镇进行。供试材料为金线莲Anoectochilusroxburghii,由浙江农林大学胡润淮教授鉴定。设施药剂量为1.0kg•hm-2(推荐剂量)和1.5kg•hm-2(1.5倍剂量)2个处理,50%多菌灵可湿性粉剂兑水后,用背负式手动喷雾器均匀喷洒。每个处理3次重复,每小区30m2o结合金线莲生产实际,各处理小区实行四轮施药,第1轮以推荐剂量于移栽后10d喷施,第2轮和第3轮分别于5月初和6月初以推荐剂量和1.

5、5倍推荐剂量喷施,第4次施药距离收获大约30d,以推荐剂量和1.5倍推荐剂量分别施药,按照《农药残留试验准则》于2h,1,3,7,10,14,21,30d进行采样和样品处理[11]。1.2仪器与试剂高效液相色谱仪(Waters600),KQ-300超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),高速匀浆机(天津市泰斯特仪器有限公司),旋转蒸发仪(R-201),电热恒温鼓风干燥箱(DGG-9070A)等。甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,50%多菌灵可湿性粉剂(四川国光农化有限公司),多菌灵对照品(农业部环境保护科研监测所提供,纯度>99%),

6、助滤剂545(硅藻土载体,国药集团化学试剂有限公司)。1.3色谱条件Waters600高效液相色谱仪(Waters2998PAD),C18色谱柱(4.6mmX250mm,5um)。流动相为甲醇-水55:45;流速1.0mL•min-1,柱温25°C,波长281nm,进样量20uLo1.4标准溶液的制备以甲醇为溶剂,将已配制的质量浓度为100mg•L-1的多菌灵母液分别稀释成60,20,5,1,0.5,0.05mg•L-1的一系列标准工作溶液,采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。1.5样品的制备1.5.1栽培基质参照魏厚道等[10]方

7、法,称取金线莲栽培基质样品20g,置于250mL锥形瓶中,加入约1.0g助滤剂、100mL甲醇和0.2mol•L-1的盐酸10mL,超声提取1.5h,抽滤,用50mL甲醇洗涤残渣,合并滤液,经旋转蒸发仪减压浓缩至20mL左右,加入0.2mol•L-1的盐酸10,40mL水,混匀,再加40mL石油瞇,震荡1min,静置,弃去有机相,水相用1mol•L-1的氢氧化钠调pH至7.0,再依次用40,30,20mL二氯甲烷萃取,经无水硫酸钠脱水,合并滤液,加1mL乙酸乙酯减压浓缩至近干,改用氮气吹干,甲醇定容至5mL,待HPLC检测。1.5.2

8、金线莲新鲜根、茎和叶参照魏厚道等[10]方法,分别称取金线莲新鲜根、茎、叶样品各5.0g,置于250mL锥形瓶中,加入100mL甲醇,在匀浆机中髙速匀浆1min,加入约1.0g助滤剂,超声提取1.0h,抽滤,用50mL甲

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