tin基涂层金属陶瓷材料研制

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1、ADissertationSubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofDoctorofPhilosophyinEngineeringPreparationandResearchofTiN-BasedCoatedCermetMaterialsPh.D.Candidate：LiuWenjunMajor：MaterialsScienceSupervisor：Prof.XiongWeihaoHuazhongUniversityofScienc

2、e&TechnologyWuhan430074,P.R.ChinaJune,2008华中科技大学博士学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到，本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权

3、保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在_____年解密后适用本授权书。本论文属于不保密□。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日I华中科技大学博士学位论文摘要本文用真空烧结法制备了Ti(C,N)基金属陶瓷基体材料，并用热等静压氮化处理和多弧离子镀在金属陶瓷基体上沉积了TiN、TiAlN和Ti

4、-Si-N涂层，用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、电子探针(EPMA)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)等实验手段系统地研究了Ti(C,N)基体材料、TiN、TiAlN和Ti-Si-N涂层的成分、制备工艺、组织结构和性能之间的关系。首先综述了涂层的发展概况和研究进展，总结了涂层的制备技术、成分对其组织和性能的影响，归纳了涂层制备过程中相变和组织变化等方面的研究成果，在此基础上提出本文的研究目的和意义。研究了纳米TiC、TiN添加量对金属陶

5、瓷的显微组织、性能的影响。结果表明，随着纳米粉添加量的增加，金属陶瓷晶粒逐渐细化，且分布均匀，具有内、外环形相的“白芯-灰壳”结构的小颗粒大大增加，粘结相体积分数明显减少。断口形貌和微观组织分析表明，纳米粉的加入降低了原始粉末的平均粒度，减小了晶粒间的平均自由程。镶嵌于大颗粒环形相和弥散分布于粘结相中的细小硬质相颗粒，对裂纹的形成和扩展起到阻碍作用，使金属陶瓷因裂纹扩展途径发生偏转而增韧。当原始粉末中纳米TiC、TiN含量占原始粉末中TiC、TiN含量的10%时，金属陶瓷有较发达的撕裂棱和较少的气孔，具有较好

6、的力学性能。研究了氮化处理温度对Ti(C,N)基金属陶瓷表面显微组织和性能的影响。结果表明，在金属陶瓷表面20µm范围内形成了富含Ti、N的硬化层。表面区较高N的活度成为合金元素扩散的驱动力。在1150℃氮化处理时，有TiN、WC和Mo2C相在表面区生成。随着氮化处理温度的升高，Mo2C和WC相减少，内环形相和部分外环形相被富N的碳氮化合物所取代，表面区晶粒细化，硬化层逐渐变厚，并在硬化层与基体之间形成了富Ni的过渡层，其有利于提高表面层与基体的结合强度。综合分析认为，在1250℃下氮化处理，可以获得较理想的

7、表面硬化层，其表面显微硬度可达1833.5HV。研究了N2分压和基体脉冲负偏压对TiAlN涂层表面形貌、成分、相结构和力学性能的影响。随着N2分压的升高，涂层中Al的含量增加，晶格畸变增大，涂层晶II华中科技大学博士学位论文粒细化，并且更加致密，涂层的显微硬度和界面结合强度增大，摩擦系数逐渐减小，耐磨性增强，其磨损机理由磨粒磨损变为磨粒磨损和粘着磨损。随着脉冲负偏压的增大，涂层表面溶滴颗粒的大小和数量均减小，晶格常数随Al含量的减少而增加，从-50V的0.413nm到-200V的0.422nm。同时脉冲负偏压

8、的增大，增强了离子束对涂层和基体的轰击效应，提高了涂层抵抗塑性变形的能力，使得涂层的硬度和界面结合强度得到改善。研究表明，Ti-Si-N涂层呈柱状多晶组织，其晶粒大小约为10nm左右。Ti-Si-N涂层由TiN、Si3N4和少量的TiSi2组成，纳米TiN分布于非晶Si3N4中，其晶粒中存在的位错对晶界起到强化作用。高能离子束的轰击作用使基体、过渡层和涂层之间的界面层不明显。研究了沉积工艺参数对Ti