硫代锑酸锑的制备及润滑性能研究

《硫代锑酸锑的制备及润滑性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、万方数据中图分类号UDC硕士学位论文学校代码密级10533硫代锑酸锑的制备及润滑性能研究PreparationofAntimonyThioantimonateandTheResearchofLubricatingProperty作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：论文答辩日期段习韬学术硕士冶金工程冶金与环境学院．1．7=o一物暑石7答辩委员会主席?皇堡之王中南大学二O一四年五月万方数据原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文

2、中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：眺衅年互月群日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录

3、到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。描嘿碑年勘芋日万方数据硫代锑酸锑的制备及润滑性能研究摘要：硫代锑酸锑是一种性能优异的极压抗磨润滑油脂添加剂，能显著提高润滑油脂的烧结负荷和负载能力、降低摩擦系数，在矿山机械、船舶和军事装备领域应用广泛。本文以Sb：0。、S、Na：S·9H：0和酒石酸(C。H。0。)为原料，分别合成硫代锑酸钠(Na。SbS。)和酒石酸锑配合物溶液，然后将溶液混合沉淀制备SbSbS。。单质硫溶于硫化钠形成红色的多硫化合物溶液，然后与Sb：0。反应得到硫代锑酸钠溶液

4、。研究了温度、液固比、硫化钠及单质硫过量系数、反应时间和NaOH浓度、结晶温度分别对硫代锑酸钠产率和溶解量的影响。结果表明：Na。SbS。产率随液固比减小而增加，随Na：S用量增加先上升然后趋于稳定；控制液固比为6mL／gSb：0。，硫化钠和硫单质分别过量20％和5～10％，80℃下反应30min，硫代锑酸钠产率达到96％以上。将硫代锑酸钠溶液在低温下结晶得到硫代锑酸钠晶体，发现硫代锑酸钠的结晶率随溶液中NaOH浓度增加而增大，随温度升高而减小，在5℃结晶得到的硫代锑酸钠晶体为立方晶型，化学式为Na。SbS

5、。·9H：O。用热力学数据分析了氯化锑溶液在中性条件下的水解产物，结果表明，氯化锑溶液在pH值1．5～2．5范围内完全水解为Sb。0。C1。和SbOCI。向氯化锑溶液中加入酒石酸钾钠，控制酒石酸根离子与Sb3+摩尔比为1．7～2．1，Sb3+浓度小于80g／L，得到的配合物溶液在pH值6．5～11．85下稳定，不水解，将此配合物溶液结晶得到配合物晶体。采用红外、热重分析和酸碱滴定等手段表征了此配合物晶体及其溶于水后的结构与组成。结果表明，配合物晶体为双核四配位结构，化学式为Na：Sb：(C4H。0。)：·H

6、：0，晶体中Sb3+与酒石酸分子中的羧基和羟基上的氧原子发生配合作用；酒石酸根与Sb3+在溶液形成[C。H：0。一Sb-OH]2一型配合物离子。在此基础上用C。H。0。和NaCl溶液浸出Sb：0。，研究了酒石酸用量、氯离子浓度、反应温度、时间和液固比对Sb：0。浸出率的影响。结果表明，单一的酒石酸对Sb：0。的浸出能力较弱，加入氯化钠能显著提高Sb。0。浸出率；当C。H。0。与Sb。O。摩尔比为4，Sb：0。浸出率随温度和氯离子浓度的增加而增大，氯离子浓度低于2mol／L，温度超过70℃，溶液发生部分水解生

7、成Sb。OsCl。，最合适的浸出条件为氯化钠3mol／L，反应温度为40℃，液固比为8mL／g，万方数据反应30min，在此条件下Sb。0。能完全浸出，且稳定不水解。将硫代锑酸钠重结晶，然后配制成一定锑浓度的溶液，加入到中性的酒石酸锑配合物溶液中合成硫代锑酸锑。研究了pH值、温度、锑浓度、洗涤方式对硫代锑酸锑产率和锑含量的影响，结果表明：硫代锑酸锑产率随pH值增大而降低，产品中锑含量随温度升高和浓度降低而增加；控制Sb3+／[SbS。]3_为l：1锑配合物中锑浓度为65g／L，pH值6．5，--8．0，25

8、℃下合成硫代锑酸锑，洗涤能得到锑和硫分别为65．38wt％、34．26wt％的硫代锑酸锑。在合成过程中加入PVP能使SbSbS。粒度均匀，加入CTAB能得到疏水性硫代锑酸锑。疏水性的SbSbS。添加到锂基脂混匀并测试其摩擦系数和油膜强度。结果表明，O#锂基脂中添加质量分数为2．O％的SbSbS。时，润滑脂油膜强度从598N增加到1048N，摩擦系数从0．0823降低至0．0694；SbSbS。与WS。混合添加到2