聚_d_l_乳酸等通道转角挤压增强与降解性能研究_

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1、第二章等通道转角挤压聚(D,L-)乳酸聚(D,L-)乳酸是一种生物降解材料，已经成为医药领域中应用最广泛和最有前景的高分子材料之一。聚(D,L-)乳酸应用骨内固定材料使用时，出现强度不足的问题，为提高聚(D,L-)乳酸的机械强度，本章采用等通道转角挤压工艺对聚(D,L-)乳酸进行增强处理。研究聚(D,L-)乳酸成型工艺参数，主要包括：挤出温度、挤出速率、转角次数等。2.1原始试样的制备2.1.1原始试样的确定3试验中，按照国家标准设定的试样尺寸为40×8×2mm。如图2-1所示。图2-1原始试样示意图Fig.2-1Schematicoforiginalsample2.1.2原始试样压制成

2、型模具设计压制成型模具如图2-2所示，零件图如图2-3所示，件1为凸模，凹模由件2和3组成。压制装置零件采用优质碳素钢(牌号45)，正火热处理，表面粗糙度Rα为0.8μm。图2-2压制成型模具Fig.2-2Mouldingdie-15-图2-3压制成型模具尺寸Fig.2-3Sizeofmouldingdie2.1.3原始试样的制备2.1.3.1试验原料及仪器聚(D,L-)乳酸（分子量63万，山东济南岱罡生物科技有限公司）熔融压制模具（自行研制）电子天平（型号AR3130/C，奥豪斯国际贸易有限公司）电热恒温干燥箱（型号SY201，天津三水科技仪器有限公司）真空干燥箱（型号DZF-6051

3、，上海一恒科技有限公司）2.1.3.2试验步骤-16-（1）放入真空干燥箱干燥3个小时（48℃），通入氮气以防PDLLA受热后氧化分解；（2）在电子天平上称重PDLLA粉末状材料。（3）控温加热。将恒温箱调到一定的温度，待恒温箱升到设定温度，放入压制模具，保温约30分钟，使压制模具受热均匀；（4）放入原料。待模具受热均匀，从恒温箱里取出模具，将事先称好的PDLLA材料倒入压制模具，然后将模具与材料一起放入恒温箱加热，同时通入氮气以防PDLLA受热后氧化分解；（5）合模。PDLLA加热到熔融状态后取出凸模和凹模，将凸模放入凹模合上模具；（6）压制成型。合上凸模凹模后，放到压力机上进行压制，

4、凸模以一定压制速度挤压保压时间为15分钟；（7）取样。待模具降到常温时，开模取出压制成型的毛坯。2.1.3.3试验工艺参数原料质量：0.90g/个压制温度：240℃，250℃，260℃，270℃熔融加热时间：15min压制速度：平均速度为0.5mm/sec2.1.4试样表面质量对比分析在PDLLA加工的过程中，熔融压制温度是一个很重要的工艺参数，一方面，如果压制温度偏低，聚乳酸熔融不完全，若延长熔融时间，成型后试样颜色偏黄，表面容易出现凹陷，说明PDLLA的收缩率很大，严重降低试样质量。另一方面如果材料的压制温度偏高，聚乳酸的降解速度和程度加剧，导致小分子产物和气泡的出现。经过反复试验，

5、发现熔融压制温度在260℃，熔融时间为15min时，压制成型的PDLLA原始试样表面质量最好，成型效率与合格率较高。2.2ECAE试验2.2.1ECAE模具设计ECAE模具内要有两个截面相等、以一定角度相交且完全连接的通道，凸模与通道[71,72]要配合紧密，并要求通道内壁光滑，以提高挤压试样质量，增加挤压效果。模具转角一般不小于90°，其大小直接影响变形程度，角度越小，变形程度越大，但角度越小，材料的流动越困难。该模具的作用是对试样进行挤压时，使其产生大剪切变形，而不使试样横截面形状和面积发生变化。试验中，我们将模具转角设计为90°。如图2－4所示。为拆卸方便，将凹模设计成基本对称的前

6、后两半，通过螺钉联接紧固:螺钉为M16的标准件,销为M6的标准件。-17-零件图如图2-5所示。ECAE模具采用优质碳素钢(牌号45),正火热处理，粗糙度Rα为0.8μm。图2-4ECAE模具Fig.2-4ECAEdie(a)凹模模具-18-(b)凸模模具图2-5ECAE模具尺寸Fig.2-5SizeofECAEdie2.2.2ECAE过程示意图图2-6等通道转角挤压过程Fig.2-6ProcessofEqualChannelAngularExtrusion2.2.3等通道转角挤压聚(D,L-)乳酸2.2.3.1试验原料及仪器-19-聚（DL-）乳酸毛坯（自行压制成型）熔融压制模具（自行

7、研制）真空干燥箱（型号DZF-6051，上海一恒科技有限公司）台式电动压力机（型号DY-30，天津市科器高新技术公司）2.2.3.2试验步骤（1）模具控温加热。设定恒温箱温度，将自行设计的两半凹模通过螺钉联接紧固，放入恒温箱中加热，减少挤压过程中连接凹模而产生较大的温度降，导致温度超出所控制范围内，影响挤压试样的质量；（2）加入试样。待模具受热均匀，将原始试样放入通道中并完全没入，然后将两者一起放入恒温箱加热10分钟，同时抽真空以防