超临界反应合成苄叉丙酮工艺研究

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1、DissertationSubmittedtoZhejiangUniversitySupercriticalructionprocessstud3forthqynthesisSupercrittcalreactlon13rocessstudyIorthesynthesisofbenzylideneacetoneWrittenbyZhixiangZhang(MajorinChemicalandBiologicalEngineering)Supervisor：Professor．HaoranLiDepartmentofChemicalandBiologicalE

2、ngineering，ZhejiangUniversityHangzhou，P．R．ChinaMay,2014论文作者签名：指导教师签名：论文评阅人1：评阅人2：评阅人3：评阅人4：评阅人5：答辩委员会主席：委员1：委员2：委员3：委员4：委员5：JIIHIJIrIIIIIIMIMIY2558709答辩日期：2014．06．07浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝逛太堂或其他教育机构的学位或证

3、书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。糊黼签名舯揪：洲年6月fO日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝江太堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)⋯黼鲐弘妒签字日期：加I够年6月fD日导师签名：签字日期：年月日lV致谢时光荏苒，岁月如梭，转眼就要毕业了。在本论文即将完稿之际，回顾整个工程

4、硕士学习阶段，心中不免感慨万千：有就读浙江大学的自豪感，有对硕士阶段科研的眷恋感，更有师从李浩然教授的荣耀感。论文是在李浩然教授悉心指导下完成的。李浩然教授严谨求实的治学精神、富于创新的科学头脑、敢于实践的研究作风以及敏锐的洞察力，让我深刻感悟到师道的无尚荣光。在李浩然教授的悉心教导下，自己在创新思维、协作精神、科研能力等方面都取得了长足的进步，这些能力的增长让我终生受益，对李浩然教授的感激之情是无法用言语表达的。除此之外，我要感谢支助我攻读工程硕士学位的浙江新和成股份有限公司，公司不仅为我提供了学习提高理论知识水平的机会，更为我在公司产品成果转化工作中能独

5、当一面提供了大量成长锻炼的机会和广阔的舞台。还要特别感谢在我科研过程中，给于我极大帮助、鼓励、支持的毛建拥博士、梅瑁博士等公司同事们。我们一起做实验，一起讨论，一起打球，一起郊游⋯⋯感谢大家共同营造了一个和谐融洽、团结进取的研发工作环境，使我在课题组的生活充实而愉快。感谢我的父母妻女，在我将大量时间专注于工作时，你们的理解与支持让我倍感欣慰、动力十足，你们永远健康快乐是我最大的心愿。最后，向在百忙之中抽出时间对本论文进行评审并提出宝贵意见的各位专家表示衷心的感谢!张志香2014年5月于浙江新和成股份有限公司V——超临界反应合或苄叉丙酮I艺研究——摘要苄叉丙酮

6、是一种重要的化工原料，被广泛的应用在电镀、食品、药品等化学工业的各行各业。苄叉丙酮传统的合成工艺是：在碱性条件下，利用苯甲醛和丙酮发生Claisen缩合反应一步合成苄叉丙酮。尽管该工艺相对成熟，但却存在不可忽视的三废严重、催化剂不能套用、产物分离困难等问题。本文针对传统合成苄叉丙酮的工艺存在的问题，研究了在超临界条件下的苄又丙酮合成工艺。最优化条件是：采用超临界反应技术，工艺中不需要加入水，反应完成后处理操作简单，减少了废水排放。最主要的一点就是该工艺不使用碱性催化剂，反应完成后，不需要使用大量的酸进行中和，减少了废盐排放。基于以上两点，该工艺在极大程度上解

7、决了传统工艺三废严重的问题。本文对釜式、管式两种反应器下苄叉丙酮的合成都做了系统的研究，考察了反应温度、反应时间、醛酮摩尔比、反应压力等因素对苄叉丙酮合成的影响，通过大量数据验证证明：在釜式反应器条件下，当反应温度达到220。C，反应时间2h，醛酮摩尔比1：10时，苯甲醛转化率可以达到53％，苄叉丙酮选择性达到69％；管式反应器条件下，当反应温度达到330℃，反应压力达到27MPa，反应时间2h，醛酮摩尔比l：20时，苯甲醛转化率可以达到30％，苄又丙酮选择性达到85％。同时，本文对该工艺的反应机理进行了初步探索。在近临界反应条件下，少量的水电离出的H+离子

8、和OH。离子足以催化反应的进行，因而不需要加入其他催