土壤全磷测定1.0

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1、专业：农资1202姓名：平帆学号：3120100152日期：2014.10.22地点：农生环B255装订线实验报告课程名称：土壤学实验指导老师：廖敏成绩：__________________实验名称：土壤全磷测定同组学生姓名：张逸涵一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求1.掌握土壤全磷的测定方法及其原理；2.了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。二、

2、实验内容和原理1.土壤全磷（P）是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响[1]。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。2.土壤样品的分解（HClO4—H2SO4消煮法）利用HClO4分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H2SO4提高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有

3、95%左右。3.溶液中磷的测定（钼锑抗-硫酸比色法）1）原理采用钼锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物，反应式如下：H3PO4+12H2MoO4→H3[PMo12O40]+12H2O此体系试剂成分为H2SO4为5.5mol·L-1（H+），钼酸铵为10g·L-1，酒石酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为1.5g·L-1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼蓝法，即在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+，生成钼蓝，这是钼蓝比色法的

4、基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。6/6抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fe3络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有利于大批量样品分析。2）配置A溶液（5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液）：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶解于100mL水中。B溶液（钼酸铵—硫酸溶液）：取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450mL水中，缓慢加入

5、153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。1.土壤全磷计算公式土壤全磷（P）（g·kg-1）=式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg-1）；V——样品制备溶液的mL数；m——烘干土质量（g）；V1——吸取滤液体积（mL）；V2——显色的溶液体积（mL）；10-3——将μg数换算成的g·kg-1乘数。二、实验器材与

6、仪器1.主要仪器722型分光光度计、LNK-872型红外消化炉；2.试剂浓硫酸（H2SO4，ρ≈1.84g·cm-3，分析纯）、高氯酸（HClO4≈70%～72%，分析纯）、二硝基酚指示剂溶液（指示剂的变色pH≈3，酸性时无色，碱性时呈黄色）；4mol·L-1氢氧化钠溶液；2mol·L-1（1/2H2SO4）溶液；钼锑抗试剂；磷标准溶液（准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1

7、P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，即为5μg·mL-1P标准溶液）。6/6一、操作方法和实验步骤硬质试管中加入少量土壤样品，质量记为m继续消煮20min，冷却，消煮液倒入100ml容量瓶，定容设立空白组，除不加土样外其他操作均相同加8ml浓硫酸，摇匀加70-72%HClO410D，摇匀1.土壤样品消解管口加小漏斗，消煮至溶液转白少量水润湿标准曲线2.比色测定与标准曲线制作移取不同体积磷标液于50ml容量瓶稀释，加空白组定容后的消煮液5ml加二硝基酚指示剂2D,滴加4mol/lNaOH溶液至溶液变黄

8、比色测定移取澄清液稀释至大约30ml以试剂空白为参比，测定A880nm加钼锑抗试剂5ml，定容摇匀，静置30min加2mol/l1/2H2SO41D,至溶液黄色刚好褪去6/6一、实验数据记录和处理表1土壤全磷测定数据记录表样品溶液V(mL)干土质量m(g)吸取滤液体积V1(mL)显色溶液体积V2(mL)A880nmA880均值待测液中磷质量浓度ρ（ug·mL-1）123实验组100.000.50605.0050.000.2050.2060.