有机基磁流体的制备和表征

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1、有机基磁流体的制备和表征黄小忠，周娟娟，周克省，杜作娟(中南大学物理科学与技术学院，湖南长沙410083)摘要：用油酸作为表面活性剂，采用化学共沉淀法制备纳米级四氧化三铁磁性粒子，实验研究了Fe2+和Fe”的配比、不同的制备路线、表面活性剂的用量三个方面对磁流体的影响，并分析了这些因素的影响机制．确定高纯度、小粒径、均匀分散的Fe304磁性粒子的合理工艺条件：n(Fe2+)：n(Fe3+)=l：1．65，制备路线二制得粒子粒径小，表面活性剂用量为0．7ml。用数码相机拍照证明产物在油酸包裹后基本全部萃取到有机相，且分散均匀。XRD分析证

2、实了产品为纯四氧化三铁磁性粒子，平均粒径<10nm。关键词：Fe304；有机基磁流体；油酸；萃取磁流体(magneticfluids)是磁性纳米粒子用表面活性剂处理后，均匀分散在载液中形成的稳定的胶体悬浮液。它是由磁性颗粒，稳定剂(表面活性剂)和载液三部分组成，兼具有磁性和流动性，且有特殊的物理特性、化学特性及流体特性等性质，是一种新型的功能材料。其流动和分布可由外加磁场实施定向和定位控制，并且其中的纳米磁粒子颗粒极小，具有很强的穿透性，便于均匀分布，因此不仅在旋转轴的密封与润滑、大面积水域污染浮油的清除与回收、电声器件功率的增强、音圈

3、散热、快速印刷(磁性墨水)、非磁性材料的分选、精密研磨、传感器和宇航技术等领域获得广泛的应用，而且在生物医药中的应用也在不断地被开发出来⋯，如酶的固定化、细胞分离、免疫分析、X射线造影和核磁共振造影、肿瘤磁热治疗【2J、磁性药物载体【3】等。磁流体根据分散相不同分为水基和有机基磁流体。水基磁流体研究较普遍，而有机基磁流体研究相对较少，杨丽珍等【4I采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子，然后在加热的条件下把Fe304磁性粒子分次加入到含表面活性剂的基液中，快速搅拌，经超声波振动分散处理即得到磁性液体。此方法制备的磁性粒子粒径约为18nm，磁

4、流体稳定时间约为10d。另林本兰等[5】采用基液置换法由水基磁流体制得有机基磁流体。首先制得稳定分散的纳米Fe304水基磁流体，在水溶液中加入油酸对纳米粉体进行表面处理，然后萃取制得纳米Fe304有机基磁流体，其最高萃取率为54．87％。而本研究采用化学共沉淀法，同时加入油酸作为表面活性剂进行表面处理制得小粒径的纳米磁性粒子，然后将磁性粒子从水相中基本全部萃取到有机相中，得到有机基四氧化三铁磁流体。并研究了Fe2+和Fe3+的配比、不同的制各路线、表面活性剂的用量三个方面对磁流体的影响，分析了这些因素的影响机制。1实验部分1．1实验试剂

5、及仪器FeCl2·4H20(AR)；FeCl3·6H20(AR)；氨水(25％)；油酸(AR)；正己烷(AR)。SL202N电子天平(2009)(上海民桥限公精密科学仪器有限公司)：SHT型数显恒温磁力搅拌电热套(天津市泰斯特仪器有限公司)：202．0AB恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。XRD、数码相机。1．2磁流体的制备FeCl2·4H20与FeCl3·6H20以一定比例配制成100ml混合溶液，在65。C水浴中充分搅拌然后滴加一定量油酸和25％氨水溶液10ml，搅拌1h，静置，溶液中的粒子在过量氨水作用下沉淀，用蒸馏水洗涤沉

6、淀至pH值为7．0，取少量置于50ml容量瓶中，注入15ml正己烷，充分摇匀，混合液体静置分层，上层液体即为包覆有油酸的四氧化三铁油基磁流体。2结果与讨论2．1XRD通过XRD的测定，不仅可以判断最终的反应产物(Fe304)，而且还可以了解产物的纯度。图1为纳米Fe304粉体的XRD图。测试所用X射线为Cu线，波长为O．154178nm，图谱上各晶面的特征峰如表1：表1各晶面特征峰的数据22031l4004225ll440533d值2．9642．5252．10l1．7151．6121．4831．280峰位30．1535．5543．055

7、3．4057．1562．6574．10与Fe304标准PDF卡(JCPDScardNo．19-0629)@的XRD图谱的特征峰吻合，且无杂峰出现，这表明所制备的磁性纳米粒子为单一相的，纯度较高的Fe304。41利用Debye—Scherr公式可推算磁性纳米粒子晶粒大小D。D=／(肛osO)(1)式中：D为磁性纳米粒子晶粒大小，K=0．89(常数)，入=O．154178nm()k射波长)，B为最强峰(311)处的半峰宽度，0为衍射角。图中B=0．01829rad，最强峰处的20=35．550，计算求得晶粒大小约为7．836nm。五一孤k●

8、I‘--●‘■饥：幛·：．1—1：．∞o!“o：‘一．一簟■E舛■·‘，图1纳米Fea04粉体的XRD图2．2各影响因素对产物性能的影响2．2．1Fe2+与Fe3+不同配比的影响理论上Fe2+和Fe3+的摩