纳滤技术处理低浓度含钒溶液的研究

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1、纳滤技术处理低浓度含钒溶液的研究∗尚广浩，张贵清，付翁，白胜伍（中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙，410083）摘要：采用纳滤膜法对低浓度含钒溶液进行了浓缩研究，考察了浓缩液pH值、含钒浓度和过程中操作压力对膜通量和截留率的影响。总结出了该膜过程的基本规律，并得出最佳浓缩0条件：经预处理后，使用DL纳滤膜，常温下（20~30C），料液pH为6~6.5、压力为300psi，浓缩过程中钒的截留率为95%以上，浓缩液中钒浓度可达30.86g/L，可直接用于工业沉钒，纳滤膜透过液可循环利用。关键词：纳滤，钒，浓缩石煤是我国的一种独特的钒矿资源，主要蕴藏在我国南方各

2、省，储量极为丰富，V2O5[1]品位在0.13%~1.2%。由于石煤中钒的品位低，采用各种方法分解-浸出方法得到的浸出液含钒浓度均不高，一般在1~4g/LV2O5。从这种低浓度含钒溶液中富集回收钒生产V2O5的方法有传统的化学沉淀法和近年开发出来的离子交换法和溶剂萃取法。由于石煤钒矿浸出液中钒的浓度较低，使得上述方法不同程度的存在工艺路线长，设备投资大和废水排放量大的缺[2]点。因此，研究从低浓度含钒溶液中高效、清洁的提钒方法具有重要的意义。20世纪80年代末发展起来的纳滤膜分离技术是现代膜分离技术的一个重要分支，是一门集分离、浓缩、提纯以及净化于一体的新技术

3、,具有无任何化学反应、无需加热、无相转变和无二次污染等特点,因而广泛的应用于化学工业的诸多领域中。纳滤膜具有两个主要特点：截留分子量介于反渗透膜和超滤膜之间，约为150～1000；纳滤膜的表面分离层由聚电解质[3]构成，一般带有负电荷，因此对无机电解质有一定的截留率。在资源日趋贫化，能源供应日趋紧张，水资源匮乏，环保要求日益严格的情况下，纳滤膜分离对发展高效、节能、无污染冶金新工艺无疑是一种重要手段。本文针对石煤矿浸出液钒含量较低的特点，结合纳滤膜浓缩的特点，提出采用纳滤技术处理低浓度含钒溶液，透过液返回浸出，浓缩液为高浓度的含钒溶液，可直接沉钒回收V2O5。

4、此方法不仅能有效缩短钒冶金流程，而且能使废水回用，节约水资源并降低环境污染。作者简介：尚广浩（1979-），男，硕士研究生∗通讯联系人：张贵清（1969-）,男,副教授,研究领域：湿法冶金和膜分离.Email:gq_zhang@163.comTel:0731-88304721实验1.1原料本实验原料为石煤氧化焙烧后低酸浸出的含钒溶液，含钒浓度为2.02g/L(V2O5)，溶液pH值为2-3,呈橘红色。原料液中主要离子浓度见表1。根据表1，该浸出液中钙离子浓度和硫酸根离子浓度含量较高，势必会在纳滤浓缩试验过程中产生沉淀造成膜污染。为此，在纳滤浓缩前对料液进行预处

5、理，处理方法为：碳酸钠沉淀法除钙-过滤-微滤-硫酸调节pH值。经过上述预处理的溶液作为纳滤浓缩的料液。表1原料液中主要离子浓度2-3-2+2+3+离子V2O5SO4PO4CaMgAlSiO2浓度（g/L）2.022.7490.2260.9200.1200.0280.0871.2试验设备与操作方法图1试验装置图实验装置如图1所示，实验装置操作简便。实验运行时，料液通过增压泵从料液槽中压2入两个并联的纳滤膜池中（单个纳滤膜池有效面积81.7cm），浓缩液返回料液槽。过程中通过调节四个阀门来控制所需的操作压力。透过液定时测量体积求得通量。实验中钒的浓度采用硫酸亚铁铵

6、滴定法测定。实验中选择GE-Osmonics公司生产的DK、DL两种纳滤膜进行浓缩试验研究，膜性能如表1所示。表1膜基本性能型号MWCO最高压力（MPa）pH范围NaCl脱除率（%）最高适用温度（℃）DK150-3004.22-115050DL150-3004.22-1115502结果与讨论2.1料液pH值和操作压力的影响钒在水溶液中的聚合状态与[4]其浓度及溶液的pH值密切有关，如图2所示，钒在酸性条件下是多6-钒酸根（如V10O28），中性和弱碱4-性条件下是偏钒酸根（如V4O12）。聚集状态又决定了钒酸根离子所图2不同pH值和钒浓度的溶液中钒的聚集状态图

7、带的电荷数和分子量。而这两者又是影响纳滤膜分离的两个显著特征：离子价态越高，与膜表面的固定电荷互斥作用越强烈，其截留率越大；离子体积越大，在通过膜时受到的空间位阻越大，其截留率越大。160DK+300PsiDK+250PsiDK+200PsiDK+150PsiDL+300PsiDL+250PsiDL+200PsiDL+150Psi1208040通量（L/h.m2）02.53.54.55.56.57.5pH图3DK、DL膜在不同压力下膜通量与pH关系10.960.92DK+300PsiDK+250PsiDK+200PsiDK+150Psi0.88截留率DL+30

8、0PsiDL+250PsiDL+200