液态醇盐的制备及性能研究

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1、摘要摘要本文采用醇与铝反应合成了室温下呈液态的醇盐。研究了醇盐水解过程中各种因素和干燥方式对水解产物及其煅烧产物氧化铝性能的影响。并与室温下呈固态醇盐的水解性能进行了对比。采用XRD、光学显微镜、激光粒度分析仪和SEM对水解产物进行性能检测。研究结果表明，液态醇盐水解干燥过程中干燥方式不影响产物的相结构，水解温度对产物相结构影响较大。液态醇盐在50℃以下水解所得到的产物为无定型氢氧化铝，在60℃水解所得到的产物为拟薄水铝石相。而经水热处理后所得的产物为薄水铝石相，且获得产物的结晶性能好。系统实验结果表明，液态醇盐水解及干燥的最佳条件为：水解温度为80℃，水解比例为MOR：H20=1：3，水热

2、处理温度160。C，减压蒸馏干燥温度54。C。在这种条件下，所得产物的团聚粒子的D50小，粒径分布范围窄，颗粒分散性好。实验还表明，前驱体颗粒越细且均匀分布，所得的丫．氧化铝粉体颗粒越大，a．氧化铝粉体颗粒越细小，分散性越好。水解比例增加，所得到a．氧化铝粉体分散性越差。水解比例在1：3且经160℃水热处理的前驱体得到的a．氧化铝粉体颗粒则克服了粉体团聚缺陷，颗粒由近球形的小颗粒组成。对两种醇盐水解性能及氧化铝性能比较发现，干燥温度及水解比例对固态醇盐水解产物影响较小。在相同条件下，固态醇盐水解得到的产物比液态醇盐水解产物粒度小，分布均匀。液态醇盐水解过程受水量影响比较大，当水量增加时，所得

3、产物的粒度增加幅度较大，且分布不均匀。在相同条件下，由固态醇盐水解产物转变的a一氧化铝粉体组成颗粒小，分散性差。液态醇盐水解的醇溶液回收率比固态醇盐水解的醇溶液回收率高，且醇盐第二步水解后回收的醇含水量低，表明在相同的条件下液态醇盐水解比较充分。本文首次合成了液态醇盐，研究了醇盐水解的性能及氧化铝性能，为高纯氧化铝粉体的产业化开辟了新的空间。关键词：醇；醇盐；减压蒸馏；水热处理；氧化铝大连交通人学T学硕士学位论文AbstractInthisdissertation，theliquidalkoxideatroomtemperatureiSsynthesizedusingalcoholandal

4、uminumasrawmaterials．Theeffectsofhydrolysisfactorsanddryingmethodsonthepropertiesofalkoxidehydrolysisandaluminaarestudied．Thepropertiesofliquidalkoxidehydrolysiswerecomparedwiththatofsolidalkoxidehydrolysis．TheproductsofalkoxidehydrolysisaretestedbyXRD，OpticalMicroscope，LaserParticleSizer，andSEM．Th

5、eresultsindicatethat，thedryingmethodhasnoeffectonphasestructureoftheproductsynthesizedbyliquidalkoxidehydrolysis．Meanwhilehydrolysistemperatureimpactonphasestructuregreatly．Phaseoftheproducthydrolyzedbelow50℃isamorphous．Whenhydrolyzingat60。C，thephaseofproductispseudo—boehmite．Afterhydrothermaltreat

6、mentthephasechangedtoboehmite．Theobtainedproductalsohasgoodcrystallinity．Thebestconditionsofliquidalkoxidehydrolysisanddryingareasfollows：hydrolysistemperatureis80。C，thehydrolysisratiosforI：3(MOR：H20)，hydrothermaltreatmenttemperatureis160。C，andvacuumdistillationdryingtemperatureis54。C．Underthesecon

7、ditions，smallsizeparticlesofproductcanbeobtmned，inthemeanwhile，theparticlesizedistributionisverynarrowanddispersiongood．Themoresmalleranduniformerofprecursor,thebiggerofy-aluminapowderparticles，andthesmalle