等离子体发射检测器在检测高纯氦气中微量氖气的应用

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1、第25卷，第1期化学分析计量Vol.25，No.1782016年1月CHEMICALANALYSISANDMETERAGEJan.2016doi：10.3969／j.issn.1008–6145.2016.01.023等离子体发射检测器在检测高纯氦气中*微量氖气的应用胡树国，张体强(中国计量科学研究院，北京100029)摘要采用等离子发射检测器(PED)和氦离子放电检测器(DID)对重量法制备的氦气中微量氖气进行了检测，对比了微量氖气在两种检测器上的灵敏度和重复性。结果显示，PED对氖气的检测灵敏度较高，氖气含量在0.03～0.32μ

2、mol／mol范围与响应值呈良好的线性关系，r=1.000，检测限小于1nmol／mol，测定结果的相对偏差小于2%(n=6)。利用大气压离子质谱仪对检测限测试结果进行了验证。采用等离子发射检测器检测氦气中微量氖气的方法，可以降低微量氖气标准物质的定值不确定度，为研制高准确度微量氖气标准物质奠定基础。关键词等离子发射检测器；高纯氦气；微量氖气；检测限；气体标准物质中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1008–6145(2016)01–0078–03ApplicationofPlasmaEmissionDetectorinD

3、eterminationofTraceNeoninHighPurityHeliumHuShuguo,ZhangTiqiang(NationalInstituteofMetrology,Bejing100029,China)AbstractTraceneoninheliumpreparedbygravimetricmethodwasdeterminedbygaschromatographywithplasmaemissiondetectoranddischargeionizationdetector.Sensitivityandrepe

4、atabilityoftraceneonindifferentdetectorwerecompared.TheresultsshowedthatthedetectionsensitivityofPEDwashigher,thelinearrangeofneonwas0.03–0.32μmol／mol，thecorrelationcoefficients(r)was1.000，thedetectionlimitwaslessthan1nmol／mol，theRSDwaslessthan2%(n=6).Bycomparingthedatao

5、fatmospherepressureionmassspectrometry，thereliabilityoftheresultswasverified.Thedeterminationoftraceneoninheliumbyplasmaemissiondetectormaydecreasetheuncertaintyofneonreferencematerial，whichlaysthefoundationofdevelopmentofhighprecisiontraceneonstandardmaterial.Keywordsp

6、lasmaemissiondetector;highpurityhelium;traceneon;detectionlimit;gasstandardmaterial氦气是主要的工业气体品种之一，被广泛应在研制高准确度氦气中微量氖气标准物质过用于军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检程中，需要准确定量高纯氦气中微量氖气，氖气的检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、测限及其不确定度对标准物质的定值有很大影响，光电子产品生产等。在实验室中，氦气主要作为气因此选择合适的仪器定量检测氖气以及确定仪器的相色谱仪、气体质谱仪等仪器

7、的载气使用。在氦气检测限是研制标准物质的关键。［2］应用领域中，使用者对其纯度有着较高的要求，氦蔡体杰等对微量氖气的检测方法进行了总气中杂质检测是判断氦气纯度的重要手段。国标结。笔者实验室有两台不同原理的放电离子化色谱［1］GB／T4844–2011中给出了4种不同纯度氦气仪，一台为放电离子化色谱仪(检测器为氦离子放中氖气、氢气、氩气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化电检测器，DID)，另一台为脉冲放电氦离子化色谱碳、甲烷和水分共9种杂质含量的指标，并建议除仪(检测器为脉冲放电氦离子检测器，PDHID)。配［3］［4–5］水分外，其它8种

8、组分可以利用氦放电离子化色谱有DID或PDHID检测器的气相色谱仪主要法测定。在这8种杂质中，氖气是比较特殊的一种用于高纯气体中杂质的分析和检测，在标准物质研气体，通常不能通过纯化方法去除；此外，氖气电制及气体分析等领域