苦味酸-纤维素基衍生物的制备及性能研究

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1、万方数据学校代码：10225学号：09101学位论文苦味酸一纤维素基衍生物的制备及性能研究指导教师姓名：申请学位级别：论文提交日期：授予学位单位：李俊业方桂珍教授硕士2009年04月东北林业大学学科专业：林产化学加工工程论文答辩日期：2009年06月授予学位日期：2009年07月答辩委员会主席：论文评阅人：聋多厶符素大学万方数据UniversityCode：10225RegisterCode：09101DissertationfortheDegreeofMasterSTUDYONSYNTHESISANDPROPERTIESOFTHEDERIVATIVESO

2、FCELLULOSE—BASEDPICRjCACIDCandidate：LiJunyeSupervisor：Pro．FangGuizhenAcademicDegreeAppliedfor：MasterSpeeiality：Dateof0ralExamination：University：ChemicalProcessingEngineeringofForestryProductsJune，2009NortheastForestry万方数据摘婴摘要慢性肾功能衰竭是一种以临床中毒症状为特征的严重疾病，病因主要是体内积蓄了大量的毒素，因此去除体内过量的毒素是治疗

3、慢性肾衰竭的关键，其中尿素和肌酐是患者体内积聚的两种主要毒素。本研究以微晶纤维素为原料，根据尿素和肌酐的性质，创造性的设计、合成了两种新型治疗慢性肾衰竭的复合靶向吸附剂——苦味酸．纤维素醚和苦昧酸．氧化纤维素酯，并将其应用于对尿素和肌酐的吸附。以微晶纤维素(MCC)为原料，经环氧化和醚化反应，制备了苦味酸．纤维素醚(MCC—PA)。采用红外光谱、元素分析、XRD等对其进行结构表征。以含氮量为优化指标，考察了物料比，氢氧化钠(质量分数36％)的用量，反应温度和反应时间对苦昧酸一纤维素醚制备的影响。通过单因素实验得出合成条件为：苦味酸(PA)和环氧化纤维素和质

4、量比为5：l，NaOH用量为30mL，反应温度为45℃，反应时间为3h，此时产物的含氮量为2．22％，通过红外光谱可知苦味酸一纤维素醚已经生成，并通过XRD光谱计算出苦味酸一纤维素醚的结晶度为75．7％。在模拟人体生理介质的条件下，测定了苦味酸一纤维素醚对肌酐的吸附性能，绘制了吸附动力学曲线。结果表明，苦味酸．纤维素醚对肌酐的吸附平衡时问为18h，对肌酐的最大吸附容量为2．49mg／g。在吡啶做溶剂兼催化剂条件下，以草酰氯为交联剂，将苦味酸接枝到氧化纤维素C。位羟基上，得到复合靶向口服吸附剂苦味酸．氧化纤维素酯(DAC—PA)。采用红外光谱、SEM、XRD

5、等对其进行结构表征，以其对肌酐吸附容量为优化指标，考察了草酰氯与苦味酸的摩尔比，第一步反应温度(T1)，第一步反应时间(H2)，氧化纤维素的加入量，笫二二步反应温度(T2)，第二步反应时间(H2)对苦味酸一氧化纤维素酯制备的影响。通过单因素实验得出合成条件为：草酰氯与苦味酸的摩尔比为1．1：1，T1为40。C，H1为3h，氧化纤维素的加入量为19，T2为75℃，H2为4h。红外光谱表明苦味酸一氧化纤维素酯已经生成，XRD图谱和SEM扫描表明，产物的结晶结构和表面结构已经发生了变化。在模拟人体生理介质的条件下，测定了苦味酸一氧化纤维素酯对肌酐和尿素的吸附性能

6、，绘制了吸附动力学曲线。结果表明，苦昧酸．氧化纤维素酯对肌酐的I吸附平衡时间为10h，最大吸附容量为3．5mg／g，对尿素的吸附平衡时问为10h，最大吸附容量为23．7mg／g。通过测定苦味酸．氧化纤维素酯对肌酐的吸附等温曲线，说明在25～50ven所研究的浓度范围内肌酐在DAC．PA上的吸附等温线符合Freundich方程，苦味酸一氧化纤维素酯对肌酐的吸附为以化学吸附为主的吸热过程。选择对尿素、肌酐具有较好吸附作用的、以酯键连接的3，5一二硝基苯甲酸氧化纤维素酯做稳定性研究。因为其可能的水解产物3，5一二硝基苯甲酸为酸性物质，会刺激胃肠粘膜，在空气中放置

7、一段时间后其对尿素和肌酐的吸附容量可能会发，且水解产物单一，便于检测。在模拟人体生理介质的条件下，分析不同pH值、水解时间以及放置时间对其稳定性的影响。结果表明，4．6h内DCNB在pH=1、pH=2、pH=8的缓冲溶液万方数据东北林业大学硕十学位论义中，DCNB的水解率分别为0．06％．0．1l％、0．01％。0．03％、3．01％一3．50％。室温放置六个月后，37。C时其对肌酐、尿素的饱和吸附容量与新制的DCNB相比基本没有发生变化。3，5一二硝基苯甲酸氧化纤维素酯具有较好的稳定性。关键词慢性肾衰竭；尿素；肌酐；苦昧酸一纤维素醚：苦昧酸一氧化纤维素酯

8、；水解率万方数据AbstractChronicrenalfailu