第5章--实验室常用分析仪器基础知识

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1、第5章实验室常用分析仪器基础知识5.1紫外可见分光光度计5丄1选择题(1)不能用于紫外分光光度计作为光源的是0A.氢灯;B.氛灯;C.鹄灯;D.氤灯答案:C(2)在分光光度法中,摩尔吸光系数的大小与无关。A.入射光波长;B.待测溶液性质;C.显色溶液温度;D.比色皿厚度答案:D(3)同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差。测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于,否则需对差值进行校正。A.0.007;B.0.005;C.0.003;D.0.001答案:B(4)对分光光度计进行吸光度校正时,使用溶液。A.碱性重珞酸钾;B.酸性重珞

2、酸钾;C.碱性高镒酸钾:D.酸性高镭酸钾答案:A(5)对分光光度计进行比色皿校正时,应将注入比色皿中,以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零,测定其他比色皿的吸光度。A.(1+1)硝酸;B.(1+1)盐酸;C.纯净蒸憎水;D.乙醇答案:C(6)在朗伯-比耳公式,k值决定于c,b所用的单位,它与入射光的波长及溶液的性质有关。当浓度c以g-L'>液层厚度b以cm表示时,常数k称为。A.吸光系数;B.摩尔吸光系数;C.桑徳尔灵敏度:D.灵敏度答案:A5.1.2判断题(1)摩尔吸光系数是有色化合物的重要特性。摩尔吸收系数愈大,表示测定的灵敏度就愈

3、低。答案:错误正确答案为:摩尔吸收系数表示物质对某一特定波长光的吸收能力。摩尔吸收系数愈大,表示该物质对某波长的光的吸收能力愈强,测定的灵敏度就愈高。(2)在多组分体系中,在某一波长下,如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用,则体系在该波长的总吸光度等于各组分吸光度之和。答案:正确(3)当入射光与比色皿的光学面不相垂直时,通过被测物质的实际光程就大于比色皿的厚度。但这种情况所造成的误差很小,一般忽略不计。答案:正确(4)比色皿没有方向性,使用中不必考虑其方向性的问题。答案:错误正确答案为:比色皿具有方向性,有些比色皿上印有方向标志,

4、使用时必须注意。校正无方向性标志的比色皿时,要先确定方向并作好标志,以减少测定误差。(5)杂散光是光束在单色器内随机和散射引起的,通常在仪器整个波长范围的中部出现。答案:错误正确答案为:杂散光通常在仪器整个波长范围的两端即高波段和低波段出现。(6)紫外可见分光光度计使用连续光源好分光器分光。当来自出射狭缝的光的光谱通带大于吸收光谱谱带时,仪器的灵敏度将升高。答案:错误正确答案为:当来自出射狭缝的光的光谱通带大于吸收光谱谱带时,仪器的灵敏度将降低。5.1.3填空题(1)采用分光光度进行比色分析时,在各种浓度下的测定误差不同,选择最适宜的

5、测定浓度可减少测定误差。在理论上当透光率是%时,测定误差最小。此时吸光度为O答案:36.80.434(2)分光光度法的基本原理是测定样品溶液或加一定试剂显色样品溶液的o其理论基础是定律。答案:吸光度朗伯一比耳(3)紫外可见分光光度计是由、单色器、和光测量部分组成,可根据使用的、光路构造、单色器的结构、扫描的机构不同分为不同的类型。答案:光源样品室波长范围(4)一台分光光度计的校正包插校正、校正、校正和比色皿校正4个部分。答案:波长吸光度杂散光(5)比色皿表面不清洁是造成误差的常见原因之一。每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用刷洗,

6、或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防止比色皿脱胶损坏。答案:相应的溶剂(1+3)HNO.3(6)在分光光度分析时,如果测定波长在200〜350nm范围内,应使用比色皿,如果测定波长在350-800nm范围内,应使用比色皿。答案:石英玻璃5.1.4问答题(1)利用分光光度法测定样品时,哪些因素的影响使标准曲线偏离朗伯一比耳定律?答案:①由于入射光不是单色光而引起的偏离。朗伯一比耳定律只适用于单色光。但实际上单波长的光不能得到。目前各种方法所得到的入射光是具有一定波长范围的波带,而非单色光。因而发生偏离朗伯一比耳定律的现象。单色光的纯度愈

7、差,吸光物质的浓度愈高,偏离朗伯■比耳定律的程度愈严重。在实际工作中,若使用精度较高的分光光度计,可获得较纯的单色光。②由于介质的不均匀性引起的偏离。当被测溶液是胶体溶液、悬浊液或乳浊液时,入射光通过溶液后除一部分被吸收外,还有一部分因溶液中存在微粒的散射作用而损失,并使透光度减小。而当胶体或其他微粒凝聚沉淀时,又会使溶液吸光度下降。③溶液中的化学变化引起的偏离。溶液中的化学变化如缔合、离解、溶剂化、形成新的化合物、互变异构等,使吸光度不随溶液浓度而成正比地改变,而导致偏离朗伯一比耳定律。(2)分光光度法有哪些的主要特点?答案:①灵敏

8、度高。常用于测定试样屮1%〜0.001%的微量成分,甚至可测定低至10(〜10一7的痕量成分。②准确度高。测定的相对误差为2%〜5%,采用精密的分光光度计测量,相对误差可减少至1%~2%。对于常量组分的测定,此法不及重量

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